ГОСТ 6994-74

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

     
Метод определения ароматических углеводородов

     
White petroleum products.
Method for determination of aromatic hydrocarbons

     
     
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Е.М.Никоноров, д-р техн.наук; В.В.Булатников, канд.техн.наук; В.Д.Милованов, канд.техн.наук; Л.А.Садовникова, канд.техн.наук; Л.В.Никитина; Т.В.Еремина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 N 1864
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Срок действия продлен до 01.01.93* Постановлением Госстандарта от 24.06.87 N 2366
_________________     
     * Ограничение срока действия снято по протоколу  Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание .

     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.
     
     Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.
     
     

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.
     
     Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см, с ценой деления 0,10 см по ГОСТ 20292-74.
     
     Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Промывалка.
     
     Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х.ч. или ч.д.а.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 моль/дм водный раствор.
     
     Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).
     
     Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
     
     Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
     
     Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
     
     Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.
     
     Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341-75.
     
     Ампулы.
     
     Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     2.1. Установка титра 0,5 моль/дм водного раствора гидроокиси натрия
     
     Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
     
     Титр раствора гидроокиси натрия () в г/см вычисляют по формуле
     

,

где   - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;
     
      - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;
     
      - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см.
     
     Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п.3.6).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Приготовление 98,5-99,0%-ной серной кислоты (по массе)
     
     98,5-99,0%-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное приложение 1).
     
     Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в справочном приложении 2.
     
     Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.
     
     При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
     
     В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.
     
     3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.
     
     При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.
     
     По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.
     
     3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
     
     3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.
     
     3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.
     
     Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
     
     3.6. Количество серной кислоты () в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле
     

,

     
где   - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
     
     0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;
     
      - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм;
     
      - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю ароматических углеводородов () вычисляют по формуле
     

,

     
где   - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;
     
      - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;
     
      - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;
     
      - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;
     
      - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице справочного приложения 3;
     
     254 - молекулярная масса йода.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.
     
     Окончательный результат округляется до целых чисел.
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

     
Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте
в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

     
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

     
Плотность олеума при 20 °С, г/см

     
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

     
Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов
 от температуры выкипания 50% фракции (по объему),
определяемой по ГОСТ 2177-82

     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988