МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 
-ХЛОР-4-ХЛОРТОЛУОЛА (П-ХЛОРБЕНЗИЛА ХЛОРИСТОГО)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4200-86
|
|
М.м. 161,03 |
П-хлорбензил хлористый - твердое вещество, температура плавления 29 °С, температура кипения 214 °С, растворяется в органических растворителях, в воде медленно разлагается, при повышении температуры скорость разложения увеличивается.
В воздухе -хлор-4-хлортолуол находится в виде паров и аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в спирт.
Предел обнаружения - 0,00008 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел обнаружения в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 2,0 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4 мг/м.
Определению не мешают п-хлорбензилиденхлорид, п-хлорбензотрихлорид, п-хлортолуол, органические растворители без атомов галогена в молекуле.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация -хлор-4-хлортолуола в воздухе - 0,5 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
П-хлорбензил хлористый, МРТУ 6-09-6575-70, ч.
Спирт этиловый, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Стандартный раствор N 1 с содержанием 0,8 мг/мл -хлор-4-хлортолуола готовят растворением 20 мг вещества в спирте в мерной колбе на 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,008 мг/мл -хлор-4-хлортолуола готовят соответствующим разбавлением спиртом стандартного раствора N 1.
Стандартные растворы -хлор-4-хлортолуола с содержанием 0,00008, 0,00016, 0,00032, 0,0008, 0,0016 мг/мл готовят соответствующим разбавлением спиртом стандартного раствора N 2.
Стандартные растворы устойчивы в течение недели.
Насадка для хроматографической колонки: 5% SЕ-30 на инертоне AW-НМДS (0,20-0,25 мм), Chemapol, ЧССР.
Азот особой чистоты, газообразный, МРТУ 6-02-375-66 в баллоне с редуктором.
3. Приборы и посуда
Хроматограф марки "Гaзoxpoм 1106-Э" с детектором по захвату электронов.
Хроматографическая колонка, стеклянная или металлическая длиной 1,5 м, и с внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-10.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 10-20 мл, ГОСТ 10515-75.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-73.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и хлористого натрия.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2,0 л воздуха.
Пробы после обработки фильтра могут храниться неделю.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой 5% SЕ-30 на инертоне AW-НМДS. Колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа 24 час при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин, постепенно повышая температуру от 50 до 180 °С. Прибор готовят к работе согласно приложенной к нему инструкции.
Условия анализа
Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Все это перемешивают 5 мин, вынимают из пробирки, тщательно отжимая стеклянной палочкой фильтр и выбрасывают его. По 1 мкл исследуемого раствора вводят по 5 раз в испаритель хроматографа при следующих условиях:
Температура термостата колонки 135 °С.
Температура испарителя 125 °С.
Температура детектора 280 °С.
Скорость потока газа-носителя (азота) через колонку 30 мл/мин.
Скорость потока газа-носителя через детектор 60 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.
Предел измерения на блоке усилителя тока 50x10
А.
Объем вводимой в испаритель пробы 1 мкл.
Время удерживания -хлор-4-хлортолуола 2 мин 20 с.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пиков. После окончания анализа измеряют высоту пика из 5 измерений и находят количество вещества в пробе по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят последовательно по 1 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,00008, 0,00016, 0,00032, 0,0008 и 0,0016 мкг -хлор-4-хлортолуола. Затем строят график зависимости высоты пика от количества вещества.
Концентрацию -хлор-4-хлортолуола в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле
,
где 
- количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, вводимый в испаритель хроматографа, мкл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986