ГОСТ 11930.2-79*
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения серы
Hard-facing materials. Method of sulphur determination
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.7
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.
Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора - крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения серы (черт.1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350-1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.
Черт.1
В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см
.
Лодочки фарфоровые ЛС2 N 2 по ГОСТ 9147-80.
Микробюретка по ГОСТ 20292-74* вместимостью 2-5 см.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25932-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
Медь (II окись проволока) ч.д.а.
Блок автоматического титрования.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05%.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.
Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см водного раствора крахмала приливают 5 см соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.
В поглотительный сосуд наливают 120 см поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1 дм/мин.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм).
После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.
Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл.1.
Таблица 1
|
Массовая доля серы, % |
Масса навески анализируемого образца, г |
|
От 0,005 до 0,05 |
1,0 |
|
Св. 0,05 " 0,5 |
0,3 |
Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.
Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку "титрование".
После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.
По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см;
- объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
- массовая доля раствора йода, выраженный в г/см серы;
- масса навески, г.
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 
0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
|
Массовая доля серы, % |
Допускаемые расхождения, % |
|
От 0,005 до 0,050 включ. |
0,002 |
|
Св. 0,050 " 0,500 " |
0,011 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).