МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИВИНИЛА В ВОЗДУХЕ  

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1459-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на окислении дивинила смесью перманганата и йодной кислоты и последующем фотометрическом определении образующегося формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.
    
    2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Влияние формальдегида и других водорастворимых веществ устраняется в процессе отбора пробы.
    
    4. Предельно допустимая концентрация дивинила в воздухе - 100 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Фориплин*, ГОСТ 1625-54.
_______________
    * Вероятно ошибка оригинала. - Следует читать Формалин. - Примечание .
    
    Стандартный раствор готовят из формалина. Берут 5,0 мл раствора формальдегида, разбавляют его точно до 250 мл дистиллированной водой и определяют содержание формальдегида в 1,0 мл титрометрическим способом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы N 1 и 2, содержащие 100 и 10 мкг/мл формальдегида.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч., плотность 1,84, 10- и 5%-ные растворы (по весу).
    
    Калий йоднокислый (перйодат), МРТУ 62-09-6598-70, ч.д.а., 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте (растворяют при нагревании).
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-66, ч.д.а., 30%-ный раствор, пригоден в течение 2-3 дней.
    
    Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, х.ч., 0,1 н. раствор.
    
    Кислота хромотроповая, МРТУ 6-09-4740-67. 0,1 г растворяют в 5 мл 10%-ной серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты, плотность 1,84.
    
    Окислительная смесь свежеприготовленная. К 50 мл воды приливают по 8 мл растворов перманганата калия и перйодата калия. Приготовление окислительной смеси рекомендуется проводить только в указанном порядке смешения реактивов.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Газовая пипетка емкостью 0,5 л.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Спектрофотометр или фотоколориметр.
    
    Вакуум-насос.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. В газовую пипетку вносят 5 мл окислительной смеси и с помощью вакуум-насоса откачивают воздух. При наличии формальдегида и других водорастворимых веществ в воздухе на месте отбора пробы к пипетке присоединяют поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл воды. Кран пипетки осторожно приоткрывают и впускают воздух с малой скоростью (в течение 5 мин) до полного прекращения тока пузырьков воздуха в жидкости. После этого кран пипетки закрывают, окислительную смесь время от времени встряхивают. По истечении 30 мин после начала отбора (не более 1 ч) реакцию окисления приостанавливают введением в пипетку по каплям раствора сульфита натрия до обесцвечивания жидкости и добавлением одной лишней капли (всего 3-4 капли).
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Содержимое пипетки переливают в колбу и для анализа отбирают 8 мл в колориметрическую пробирку.
    
    Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.9.
    
    

Таблица 9

Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы и в пробы добавляют 3,5 мл хромотроповой кислоты и осторожно перемешивают. Затем пробирки помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. К остывшему раствору приливают 3 мл воды и перемешивают.
    
    Сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Концентрацию дивинила в мг/м воздуха рассчитывают по формуле
    

,

    
где - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - эмпирический коэффициент пересчета формальдегида на дивинил. Величина эмпирического коэффициента зависит от чистоты применяемых реактивов, поэтому его необходимо периодически проверять;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979