ГОСТ 5478-90

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

Метод определения числа омыления

Vegetable oils and natural fatty acids.
Method for determination of saponification value

ОКСТУ 9141

Дата введения 1992-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
     
     2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900
     
     3 Срок первой проверки - 1995 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
     
     5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
     
     7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
     
     Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
     
     

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

     Отбор проб - по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.
_______________
     * На территори Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание .
          
     

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

     Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
     
     Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
     
     Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
     
     Баня водяная.
     
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС.
          
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
     
     Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или
     
     тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или
     
     алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
     Калия гидроокись "чистый" по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

     3.1. Подготовка пробы
     
     Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
     
     3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
     
     Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
     
     К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
     
     35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

     2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
     
     К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.
     
     В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Число омыления (), мг KOH/г вычисляют по формуле
     

,

где 28, 055 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, мг;
     
      - отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
     
      - объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
     
      - объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см;
     
      - масса масла, г.
     
     5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
     
     5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ

     Число омыления - отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001