МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ДИЭТИЛТОЛУАМИДА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5116-89
     
     

     
     Диэтилтолуамид - бесцветная жидкость с приятным запахом. Т кристаллизации 60°, Т.кип. 286 °С (111 °С при 1 мм рт.ст.), уд. вес 1,0095, показатель преломления  - 1,5206.
     
     Диэтилтолуамид плохо растворим в воде, хорошо растворяется в этиловом спирте, толуоле, ксилоле и в других органических растворителях.
     
     

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
     
     Диапазон измеряемого содержания вещества - 0,4-4 мг/см.
     
     Определению не мешают диэтиламин, хлорангидрид М-толуиловой кислоты.
     
     Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимый уровень загрязнения диэтилтолуамида на коже 2 мг/см.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Диэтилтолуамид, ТУ 6-14-627-77.
     
     Стандартный раствор диэтилтолуамида в этиловом спирте готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием нескольких капель. Раствор сохраняется несколько месяцев.
     
     Соответствующим разбавлением получают стандартные растворы диэтилтолуамида в этиловом спирте: 1, 2, 4, 8, 10 мкг/мкл. Растворы сохраняются 1 месяц.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Вата гигроскопическая.
     
     Хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2-0,3 мм) с 5% 1,4-бутандиенянтарата.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка металлическая длиной 3 м и диаметром 3 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Микрошприц на 1 мкл.
     
     

4. Проведение измерения

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл этилового спирта. Ватным тампоном (0,3 г), смоченным в спирте, обмывают участок кожного покрова (100 см) сверху вниз. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочего, не контактирующего с определяемым соединением.
     

 Условия анализа

     
     Неподвижную жидкую фазу (1,4-бутандиенянтарат) в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон N-AW-ГМДС (фракция 0,2-0,3 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бане при температуре 70-80 °С.
     
     Сухой насадкой под давлением или под вакуумом заполняют колонку и кондиционируют ее в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 24 ч.
     
     Длина колонки - 3 м.
     
     Диаметр колонки - 3 мм.
     
     Температура колонки - 180 °С.
     
     Температура испарителя - 260 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 800 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты - 600 мм/ч.
     
     Объем вводимой пробы - 0,1 мкл.
     
     Время удерживания диэтилтолуамида - 7 мин.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. Для построения градуировочного графика в хроматограф последовательно вводят по 0,1 мкл стандартного раствора диэтилтолуамида с концентрациями 1, 2, 4, 6, 8, 10 мкг/мкл, что соответствует 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1 мкг вещества. Затем строят график зависимости площади пика от концентрации вещества из 5 параллельных определений. Площадь пика вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Содержание диэтилтолуамида в мг/см смыва  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество диэтилтолуамида, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.