ГОСТ 11930.9-79*

Группа В09

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения бора

Hard-facing materials. Methods of boron determination

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения бора (при массовой доле бора от 0,7 до 17%) и фотоколориметрический метод определения бора (при массовой доле бора от 0,02 до 0,2%).
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод предназначен для анализа порошков из сплавов для наплавки, смесей порошков для наплавки и борида хрома.
     
     Метод основан на образовании борной кислоты и ее титровании раствором щелочи в присутствии маннита.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Весы аналитические ВЛА-200М, АДВ-200 или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ±0,05 рН.
     
     Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41 Г-0,5.
     
     Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.
     
     Магнитная мешалка.
     
     Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78.
     
     Барий гидроокись 8-водный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5%.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75 свежеперекристаллизированная.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с массовой долей 20,10% и 0,1 М (фиксанал).
     
     При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия в 1 дм дистиллированной воды, добавляют 3 см раствора гидроокиси бария с массовой долей 5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
     
     Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200-250 °С, затем при 800-850 °С в течение 30-40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.
     
     Отбирают 10 см стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см, приливают 150 см прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН - 6,9.
     
     Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см;

     0,31057 - коэффициент пересчета борного ангидрида на бор.
     
     Конго красный или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см воды.
     
     Метиловый красный с массовой долей 0,1%: 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 см этилового спирта и 40 см воды.
     
     Маннит по ГОСТ 8321-74 или сахароза по ГОСТ 5833-75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см 3 М серной кислоты, 1-2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см воды, в которую добавляют 5 см 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55% инвертного сахара.
     
     Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78 с массовой долей 5%.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
                
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу с обратным холодильником и растворяют в 40 см серной кислоты, разбавленной 1:4, или в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 2 см азотной кислоты.
     
     

Таблица 1

     
     
     Если навеска полностью не растворилась, то раствор фильтруют, промывают водой фильтр (фильтрат и промывные воды сохраняют) и сплавляют навеску с пиросернокислым натрием при 650-700 °С. Плав выщелачивают водой и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия по конго и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, содержащую 25-30 см горячего раствора гидроокиси натрия. Охлажденный раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 150-200 см раствора для определения содержания бора. К раствору добавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до перехода окраски индикатора метилового красного из желтой в красную и еще 1 см в избыток. Для удаления углекислого газа раствор кипятят 10 мин, быстро охлаждают и нейтрализуют раствором с массовой долей 10%, а затем по рН-метру 0,1 М раствором гидроокиси натрия, устанавливая рН 6,9. К раствору добавляют маннит (на 0,01 г бора расходуется 10 г маннита) и начинают титровать борную кислоту 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения рН раствора к рН 6,9. Прибавляют еще маннит и, если рН раствора остается равным 6,9, то титрование считают законченным.
     
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание бора в реактивах.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).       
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю бора () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация 0,1 М раствора гидроокиси натрия, выраженный в г/см бора;

      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - объем 0,1 М раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование бора, см;
     
      - объем 0,1 М раствора гидроокиси натра, затраченный на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - масса навески, г.
     
     2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод предназначен для анализа прутков для наплавки.
     
     Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного внутрикомплексного соединения борной кислоты с кармином.
     
     3.2*. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20% и разбавленная 1:4.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 30%.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
     
     Кислота карминовая, 0,01%-ный раствор; готовят растворением реактива в концентрированной серной кислоте.
     
     Борная кислота по ГОСТ 9656-75, стандартный раствор бора; готовят следующим образом: 0,1425 г борной кислоты растворяют в 1000 см раствора с массовой долей 20% серной кислоты.
     
     1 см раствора содержит 0,000025 г бора.
_________________
     * Изменением N 2 предлагается в п.3.2 заменить слова: "0,1%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 0,1%". - Примечание изготовителя базы данных.
     
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).      
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску массой 0,3 г растворяют в 10 см серной кислоты, разбавленной 1:4, с последующим добавлением 0,5 см азотной кислоты. Растворение проводят в конической колбе с обратным холодильником в течение 1,5-2 ч. После разложения пробы колбы снимают, охлаждают и промывают холодильник небольшим количеством воды.
     
     Раствор в колбе нейтрализуют по конго раствором углекислого натрия и вводят в избыток 2-2,5 см. Содержимое колбы нагревают до кипения, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан через сухой фильтр и для определения бора отбирают аликвотную часть 2-5 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 50 см. Содержимое стакана выпаривают досуха, затем приливают 0,5 см ортофосфорной кислоты, 20 см карминовой кислоты и 4,5 см раствора с массовой долей 20% серной кислоты, хорошо перемешивают и оставляют для образования устойчивого окрашенного комплексного соединения. Через 30 мин оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (582 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
     
     Содержание бора в граммах находят по градуировочному графику.
     
     Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания бора в реактивах. Раствор контрольного опыта используют в качестве раствора сравнения.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В стакан приливают по 0,5 см раствора ортофосфорной кислоты и от 0,2 до 1 см стандартного раствора борной кислоты с интервалом 0,2 см и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю бора () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса бора, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
     3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).