ГОСТ 11930.11-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения молибдена

Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0%) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.
     
     Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10%.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1%.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10%.
     
     Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50%.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78 перекристаллизованный.
     
     Растворы молибдена стандартные:
     
     Раствор А готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.
     
     Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см отбирают 5-10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см. В колбу приливают 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты, 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см раствора с массовой долей 1% сернокислой меди, 10 см раствора с массовой долей 10% тиомочевины, 5 см раствора с массовой долей 10% роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
     
     Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В девять мерных колб вместимостью 50 см помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.
     
     В каждую колбу приливают по 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     
     По полученным данным строят градуировочный график.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     
    4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).