ГОСТ 10574-91

Группа Н19

          

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

     
Методы определения крахмала

     
Meat products. Determination of starch content

     
     
ОКСТУ 9209

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

          

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР 27.12.91 N 2225

     3. Срок проверки - II кв. 1996 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 10574-73
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     
     

     
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на колбасные изделия, продукты из свинины, говядины и баранины и других видов убойных животных, мясные консервы и устанавливает методы определения крахмала.
     
     

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

     
     
     1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.
     
     1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0-4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.
     
     1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.
     
     1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4 °С до окончания анализа.
     
     

2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА

     
     
     2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232.
     
     Йод кристаллический по ГОСТ 4159.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     2.2. Подготовка к испытанию
     
     2.2.1. Приготовление раствора Люголя
     
     2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см дистиллированной воды.
     
     2.3. Проведение испытания
     
     На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.
     
     

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА

     
     
     Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.
     
     3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
     
     Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
     
     Сетка асбестовая.
     
     Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
     
     Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
     
     Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
     
     Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.
     
     Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
     
     Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169.
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
     
     Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845,
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
     
     Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.
     
     Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.
     
     Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с (NaSOx5НО) =0,1 моль/дм.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.
     
     Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.
     
     Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
     
     Эфир серный.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.
     
     3.2. Подготовка к испытанию
     
     3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга
     
     Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: N 1 и 2.
     
     Раствор N 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
     
     Раствор N 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм.
     
     Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.
     
     3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия.
     
     3.3. Проведение испытания
     
     3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.
     
     Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.
     
     Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.
     
     После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.
     
     Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см раствора желтой кровяной соли и 1,5 см раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1-3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.
     
     3.3.2. 10 см фильтрата (при контрольном определении - 10 см дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют пипеткой 20 см жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.
     
     После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.
     
     В коническую колбу вместимостью 100-200 см пипеткой вносят 20 см отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия и 10 см раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.
     
     1 3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия , см, по формуле
     

,

     
где  - поправка к титру 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм;
     
       - объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
     
       - объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см;
     
     100 - разбавление гидролизата после кипячения, см;
     
     20 - объем титруемого раствора, см.
     
     Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала () в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.
     
     

     Массовую долю крахмала , %, вычисляют по формуле
     

,

     
где 250 - объем гидролизата, см;
     
         25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см;
     
        50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см;
     
       20 - масса пробы продукта для испытания, г;
     
     10 - объем гидролизата для кипячения, см.
     
     3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при =0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
     
     3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению при =0,95.
     
     3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока ( ) предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал ().
     
     Метод определения лактозы - в приложении 1.
     
     Массовую долю крахмала () в процентах вычисляют по формуле
     

.

     
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАКТОЗЫ

     
     
     20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.
     
     Затем для осаждения белков добавляют 10 см раствора желтой кровяной соли и 10 см раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20-30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.
     
     25 см прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2,5 см концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85-90 °С на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.
     
     Далее испытания проводят, как указано в п.3.3.2.
     
     Результаты обрабатывают, как указано в п.3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

     
ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ КРАХМАЛА () ПО ТАБЛИЦЕ

     
     
     Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия с поправкой К=0,99;
     
     на титрование 20 см контрольного раствора - 3,5 см ();
     
     на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении крахмала) - 2,2 см ();
     
     на титрование 20 см испытуемого раствора (при определении лактозы) - 2,8 см ().
     
     Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия .
     

 см.

     
     Находим соответствующую массу крахмала () по таблице следующим образом:
     
     6,00 см раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;
     
     0,435 см раствора - (3,0х0,435)=1,305, где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см раствора тиосульфата натрия
     

=17,1+1,305=18,402 мг=0,018405 г.

     
     Таким же образом находим массу  при определении массовой доли лактозы.
     
     Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
     

 см,

     
находим соответствующую массу

=8,4+(0,465·2,9)=9,7485 мг=0,0097485 г.

     Текст документа сверен по:
     официальное издание
     "Колбасы. Технические условия и
     методы анализа." Сб. ГОСТов.-
     М.: ИПК Издательство стандартов, 2001