ГОСТ 23268.3-78

Группа Р19

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения гидрокарбонат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of hydrocarbonate ions

     
     
Дата введения 1980-01-01

     
     
     ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 8-83)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
     
     1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см.
     
     

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2а.1. Сущность метода
     
     Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.
     
     Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.
     
     Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см; бюретки 25 см.
     
     Капельницы по ГОСТ 25336-82.
     
     Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
     
     Метиловый оранжевый.
     
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     
     Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
     
     Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.
     
     3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого
     
     0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают от 25 до 50 сманализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5-7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле
     

,

где  - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
     
      - нормальность раствора соляной кислоты;
     
     61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;
     
      - объем воды, взятый на анализ, см.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.
     
     

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     6.1. Сущность метода
     
     Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.
     
     Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.
     
     6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
     
     Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.
     
     Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
     
     Электрод стеклянный типа ЭСЛ.
     
     Мешалка магнитная ММ-3.
     
     Весы технические типа ВЛТ-200.
     
     Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см; бюретки 25 см.
     
     Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.
     
     Стаканы лабораторные вместимостью 150 см (диаметр стакана 60-70 мм, высота 70-75 мм).
     
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
     
     Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     6.3. Подготовка к анализу
     
     6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты - по п.3.1.
     
     6.3.2. Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты
     
     В мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
     
     6.4. Проведение анализа
     
     В стакан вместимостью 150 см отмеривают от 1 до 100 см минеральной воды () с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см (если отмеренная проба составляла менее 100 см). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НСl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5-1,0 см и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2-3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта () и (), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в приложении.
     
     6.5. Обработка результатов
     
     Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд.5.
     
     За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0-1,5% для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм и 2% - для вод, содержащих менее 100 мг/дм гидрокарбонат-ионов.
     
     Разд.6 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Результаты точного титрования потенциометрическим методом

     
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003