МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА И ХЛОРМЕТИЛ-6-ХЛОРБЕНЗОКСАЗОЛОНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2344-81
     
     

     
     
     6-хлорбензоксазолон - твердое вещество с т.пл. 185-187 °С.
     
     

     
     
     Хлорметил-6-хлорбензоксазолон - вещество с т.пл. 117-120 °С.
     
     Оба препарата практически нерастворимы в воде, хорошо растворимы в этиловом спирте, бензоле, хлороформе и ацетоне.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона при длинах волн 282 и 284 нм соответственно.
     
     2. Пределы обнаружения 6-хлорбензоксазолона 34 мкг, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 40 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Пределы обнаружения в воздухе 6-хлорбензоксазолона 0,17 мг/м, хлорметил-6-хлорбензоксазолона - 0,2 мг/м (расчетные).
     
     4. Погрешность определения 6-хлорбензоксазолона ±2,1%, хлорметил-6-хлорбензоксазолона ±1,9%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций для 6-хлорбензоксазолона 0,17-4,5 мг/м, для хлорметил-6-хлорбензоксазолона 0,2-5,0 мг/м.
     
     6. 6-хлорбензоксазолон и хлорметил-6-хлорбензоксазолон можно определять в присутствии бензоксазолона по изобестической точке.
     
     7. Предельно допустимая концентрация 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в воздухе 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     Применяемые реактивы и растворы:
     
     6-хлорбензоксазолон. х.ч.
     
     Хлорметил-6-хлорбензоксазолон, х.ч.
     
     Стандартный раствор 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением в этиловом спирте 0,05 г 6-хлорбензоксазолона и 0,05 г хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мерной колбе емкостью 50 мл.
     
     Срок хранения стандартных растворов 1 час.
     
     Спирт этиловый 96%, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтр АФА-ХА-20.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
     
     Спектрофотометр СФ-4А.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 230 л воздуха. Срок хранения отобранных проб одни сутки.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5-10 минут, периодически подмешивая его стеклянной палочкой. Фильтр отжимают и жидкость переносят в мерный цилиндр. Операцию промывки фильтра повторяют дважды. Жидкости соединяют в мерном цилиндре и доводят до объема 20 мл этиловым спиртом.
     
     Для анализа 3 мл раствора переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при длинах волн 282 и 284 нм соответственно. Раствором сравнения служит этиловый спирт. Концентрацию 6-хлорбензоксазолона в мкг/мл раствора находят по калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов с содержанием 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл при длине волны, 282 и 284 нм соответственно. Общий объем спектрофотометрируемой пробы 20 мл.
     
     Концентрацию 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 6-хлорбензоксазолона и хлорметил-6-хлорбензоксазолона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981