Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕВОМИЦЕТИНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 г. N 2233-80


	М.м. 327,14

     Левомицетин - белое или слегка желтоватое кристаллическое вещество горького вкуса. Температура плавленая 150-151,5 °C. Растворим в воде, бензоле, метаноле, ацетоне. Агрегатное состояние в воздухе - пыль.

I. Общая часть

     1. Определение основано на реакции нитрозирования левомицетина и конденсации с 1-нафтиламином.

     2. Предел обнаружения 30 мкг в анализируемом объеме раствора.

     3. Предел обнаружения - 0,107 мг/м (расчетный).

     4. Погрешность определения - 9%.

     5. Диапазон измеряемых концентраций от 0,107 мг/м до 0,66 мг/м.

     6. Определению не мешают - метанол и изопропиловый спирт.

     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,2 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

     8. Применяемые реактивы и растворы

     Левомицетин, фармакопейный

     Стандартный раствор готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г левомицетина этанолом. Раствор устойчив 3 недели.

     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

     Цинк металлический, ч.д.а., ГОСТ 989-62 в порошке.

     Кальций хлористый, ч., ГОСТ 4460-66, 10% раствор в воде, годен к употреблению в течение 3 дней.

     1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-58, ч.д.а., перекристаллизованный из этилового спирта. Готовят 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. Раствор следует хранить в темной склянке.

     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69.

     9. Применяемые посуда и приборы.

     Аспирационное устройство

     Фильтры AФA-XA-20

     Патроны

     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 10-15. Пробирки должны иметь отметку 5 мл.

     Бюксы стеклянные ГОСТ 1770-74, емкостью 10 мл

     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл

     Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл

     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
__________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     Баня водяная

     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

     10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патроне.

     Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 700 литров воздуха со скоростью 20 л/мин.

     Срок хранения отобранных проб 3 суток, при условии хранения фильтров в темном сухом месте при комнатной температуре.

IV. Описание определения

     11. Фильтр переносят в бюкс, заливают 5 мл этанола и оставляют на 1 час, периодически перемешивая содержимое бюкса.

     По истечении указанного времени фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и растворы переносят в пробирку.

     Для анализа отбирают 2 мл раствора, приливают 3 мл 10% раствора хлорида кальция и добавляют 10-15 мг порошка металлического цинка, помещают на 2 минуты в кипящую водяную баню. После охлаждения приливают 0,5 мл 5% раствора 1-нафтиламина и вновь помещают в кипящую водяную баню на 2 минуты.

     По охлаждении объем раствора доводят до метки (5 мл) этанолом.

     Далее фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 520 нм по сравнению с этанолом.

     Содержание левомицетина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.

Таблица 11

Шкала стандартов

Номер стандартов	0	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл, мл	0	0,3	0,6	0,9	1,2	1,5	1,8	2,0
Этанол, мл	2,0	1,7	1,4	1,1	0,8	0,5	0,2	0
Содержание левомицетина, мкг	0	30	60	90	120	150	180	200

     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 10-12 часов.

     Концентрацию левомицетина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество левомицетина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг

      - общий объем пробы, мл

      - объем пробы, взятой для анализа, мл

      - объем воздуха в л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).