МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2585
     
          

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии малеинового ангидрида с солянокислым гидроксиламином. Продукт реакции образует с хлорным железом окрашенный комплекс.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр (аэрозоль) и в 1% раствор солянокислого гидроксиламина (пары).
     
     Предел измерения малеинового ангидрида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
     
     Предел измерения малеинового ангидрида в воздухе - 0,6 мг/м (при отборе 30 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,6-3 мг/м.
     
     Фталевый ангидрид не мешает определению, масляный ангидрид мешает определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация - 1,0 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Малеиновый ангидрид, ГОСТ 5854-68, ч.д.а.
     
     Основной раствор малеинового ангидрида. 0,1 г малеинового ангидрида растворяют в мерной колбе, емкостью 100 мл, в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина.
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят путем соответствующего разбавления раствора спиртовым раствором гидроксиламина.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 1% раствор спиртовой, свежеприготовленный.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 5% раствор в 1% спиртовом растворе гидроксиламина, свежеприготовленный.
     
     Фильтры АФА-ВП.
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и присоединенные к нему 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 1% спиртового раствора гидроксиламина в каждом (при охлаждении). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха в точение 40 минут.
          

Условия анализа.

     Фильтр помещают в стакан и заливают 2,5 мл раствора гидроксиламина. Через 2 минуты отжимают фильтр стеклянной лопаточкой и раствор сливают в пробирку. Операцию повторяют дважды. Недостающий объем доводят до 5 мл раствором гидроксиламина. Содержание каждого поглотительного сосуда переносят в отдельные колориметрические пробирки и доводят, если нужно, до 5 мл спиртом. Во все пробирки прибавляют по 0,4 мл раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут фотометрируют при длине волны 710 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание малеинового ангидрида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию малеинового ангидрида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество малеинового ангидрида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982