МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2909-83
     
     

          
     Титан - серебристый металл. Плотность 4,5; т.пл. 1725 °С, т.кип. 3260 °С, растворим в серной, соляной и плавиковой кислотах, лучше в смеси плавиковой и азотной кислот.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении титана на ртутно-капельном катоде в постояннотоковом режиме на фоне, содержащем 1 н серную кислоту, 0,2 М раствор хлората калия и 0,2 М раствор щавелевой кислоты. Потенциал полуволны восстановления титана равен -0,2 в относительно насыщенного каломельного электрода сравнения.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 40 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Определению титана не мешает присутствие 100-кратного количества железа, меди, цинка, никеля, кобальта, свинца, хрома, марганца, вольфрама. Присутствие 2-кратных количеств молибдена занижает результаты определения титана ~ на 10%.
     
     Предельно допустимая концентрация титана и его двуокиси в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Титанил сернокислый, 2-водный, МРТУ 6-09-6369-69, ч.
     
     Основной раствор с концентрацией титана 1 мг/мл готовят растворением 0,408 г титанила сернокислого в 8 мл концентрированной серной кислоты при нагревании до исчезновения мути, затем доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор устойчив более года.
     
     Стандартный раствор с концентрацией титана 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного раствора 1 M раствором серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77, х.ч.
     
     Плавень: готовят растиранием в ступке двух весовых частей натрия углекислого и одной весовой части калия азотнокислого. Плавень хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., уд. веса 1,84, и 10%-ный и 1 M растворы.
     
     Кислота щавелевая, ГОСТ 22180-76, х.ч., 0,5 М раствор.
     
     Калия хлорат, ГОСТ 4235-65, ч., 0,5 М раствор.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Азот газообразный ГОСТ 9293-74.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф ППТ-1 с ртутным капельным электродом.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 15 и 25 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.
     
     Печь муфельная.
     
     Баня песчаная.
     
     Ступка фарфоровая.
     
     Тигли фарфоровые с крышками.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и соляной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют пробу в муфельной печи (предварительно закрыв тигли крышками) в течение 1 часа при постепенном повышении температуры до 600 °С. Зольный остаток тщательно смешивают с ~0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (~300 °С), температуру которой постепенно повышают до 600 °С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют в 10%-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя объем пробы до 50 мл 1 M раствором серной кислоты.
     
     Аликвотную часть пробы (0,5-2 мл) доводят до 5 мл 1 М раствором серной кислоты, добавляют по 2 мл 0,5 М растворов щавелевой кислоты и хлората калия, перемешивают и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой. Подготовленный к полярографированию раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 мин и полярографируют. Режим полярографирования постояннотоковый: поляризующее напряжение от +0,1 до -0,6 В; скорость развертки 4 мВ/с; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,540)х1. Высоту волны измеряют при потенциале полуволны, равном -0,2 В.
     
     Определение содержания титана в анализируемом растворе пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.
     
     

Таблица 16

     
Шкала стандартов

     
     
     Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     При использовании метода добавок подготовленный к полярографированию раствор заливают в ячейку (объемом ), продувают инертным газом, записывают полярограмму (высота волны ), затем в ячейку добавляют небольшой объем () стандартного раствора титана с известной концентрацией () и после продувки инертным газом снова записывают полярограмму (суммарная высота волны ). Стандартный раствор добавляют в таком количестве, чтобы высота волны увеличилась в 1,5-2 раза при записи полярограмм на том же диапазоне тока прибора. Концентрацию () титана в 1 мл полярографируемого раствора рассчитывают по формуле (1):
     

.                                           (1)

     
     Концентрации титана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле (2):
     

;                                                        (2)

     
где: - концентрация титана в полярографируемом растворе, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора пробы, мл;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора пробы, взятая для подготовки полярографируемого раствора, мл;
     
      - объем раствора, подготовленный к полярографированию, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     Для пересчета концентрации титана на двуокись титана полученный результат умножают на коэффициент К=1,67.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983