МУК 4.1.0.341-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций адамантанола-1
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
|
Адамантанол-1 - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде. Растворим в хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения адамантанола-1 в хроматографируемом объеме раствора - 0,004 мкг.
Нижний предел измерения адамантанола-1 в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций адамантанола-1 в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
Измерению не мешают: пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
|
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм |
|
|
|
Электроаспиратор |
|
|
|
Фильтродержатель |
ТУ 9572-05-77 |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
|
Микрошприц МШ-10 |
ГОСТ 8043-75 |
|
|
Линейка измерительная |
ГОСТ 427-75 |
|
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Реактивы, растворы, материалы
|
|
Адамантанол-1 согласно паспорту |
|
|
|
Инертон AW-DMCS с 15% апиезона-L (фракция 0,200-0,250 мкм) - насадка хроматографической колонки |
|
|
|
Хлороформ, х.ч. |
ТУ 6-09-4263-76 |
Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией адамантанола-1 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.
|
|
Фильтры аналитические стекловолокнистые |
ТУ 8-ЮП-1-77 |
|
|
Газообразные (в баллонах с редукторами): |
|
|
|
азот |
ГОСТ 9293-74 |
|
|
водород |
ГОСТ 3022-80 |
|
|
воздух |
ГОСТ 11882-73 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS с 15% апиезона-L. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
|
|
Температура термостата колонки |
135 °С |
|
|
Температура испарителя |
225 °С |
|
|
Температура термостата детектора |
135 °С |
|
|
Скорость потока газа-носителя (азота) |
30 мл/мин |
|
|
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
|
|
Скорость потока воздуха |
250 мл/мин |
|
|
Скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч |
|
|
Объем вводимой пробы |
1 мкл |
|
|
Масштаб чувствительности |
10х10 |
|
|
Время удерживания адамантанола-1 |
18 мин |
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества адамантанола-1 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.
Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл хлороформа и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение адамантанола-1 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию адамантанола-1 (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание адамантанола-1 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96, Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999