МУК 4.1.0.341-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентраций адамантанола-1
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.     
    

    Адамантанол-1 - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворим в воде. Растворим в хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения адамантанола-1 в хроматографируемом объеме раствора - 0,004 мкг.
    
    Нижний предел измерения адамантанола-1 в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций адамантанола-1 в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией адамантанола-1 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в хлороформе в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3-х суток при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS с 15% апиезона-L. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,004 до 0,08 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества адамантанола-1 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 6 точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл хлороформа и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение адамантанола-1 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию адамантанола-1 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание адамантанола-1 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96, Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999