МУК 4.1.0.329-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Хинифурил - {5-диэтиламинопентил-2-амид-2[2'-(5''нитрофурил-2') винил]хинолин-4-карбоновая кислота} - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Растворим в хлороформе и ацетонитриле. 203-208 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения хинифурила в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций хинифурила в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Элюент: ацетонитрил - 0,1%-ная о-фосфорная кислота (1:5).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией хинифурила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г хинифурила в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией хинифурила 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг хинифурила из стандартного раствора N 1.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания хинифурила в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хинифурила "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание хинифурила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999