Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.329-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации хинифурила методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года


	М. м. 450,5

    Хинифурил - {5-диэтиламинопентил-2-амид-2[2'-(5''нитрофурил-2') винил]хинолин-4-карбоновая кислота} - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Растворим в хлороформе и ацетонитриле. 203-208 °С.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,025 мкг.

    Нижний предел измерения хинифурила в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 0,5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций хинифурила в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.

    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH" с размером зерен 6,0 мкм (ЧССР)
Электроаспиратор ЭА-1	ОСТ 95.10052-84
Фильтродержатель
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 10 мл	ГОСТ 20292-74
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Хинифурил, согласно паспорту
Кислота ортофосфорная, х.ч., 0,1%-ный раствор	ГОСТ 6552-58
Ацетонитрил, ч.	ТУ 6-09-3534-82

    Ацетонитрил очищенный получают из технического ацетонитрила путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.

    Элюент: ацетонитрил - 0,1%-ная о-фосфорная кислота (1:5).

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией хинифурила 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г хинифурила в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией хинифурила 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры аналитические стекловолокнистые

ТУ 8-ЮН-1-77

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

    Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг хинифурила из стандартного раствора N 1.

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура термостата колонки	20 °С;
скорость подачи элюента ацетонитрил - 0,1%-ная о-фосфорная кислота (5:1)	200 мкл/мин;
длина волны УФ-детектора	274 нм;
скорость движения диаграммной ленты	3 мм/мин;
чувствительность детектора	0,2;
диапазон измерения самописца	100 мВ;
максимальный объем вводимой пробы	50 мкл;
время удерживания хинифурила	6 мин;
элюирующий объем	1200 мкл;
эффективность колонки по хинифурилу	150 тт.

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания хинифурила в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 96,5%.

    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

    Количественное определение содержания хинифурила в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

    Концентрацию хинифурила "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание хинифурила в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999