МУК 4.1.0.447-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-нитробензойной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ "НИИОПик", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
   
     
    

    
    3-Нитробензойная кислота - белое кристаллическое вещество с Т - 139 °С, растворима в ацетоне, метаноле, этаноле, эфире, плохо растворяется в бензоле, лигроине. Растворимость в воде - 0,31 г на 100 г воды. Плотность - 1,5 г/см.
    
    Вещество обладает слабой кумулятивной активностью.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают: нитробензол, динитробензол, тринитробензол и бензойная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16,6%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор 3-нитробензойной кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл в этаноле. Время хранения раствора - 5 дней.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 2, 5, 8, 0, 10, 15 и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы 3-нитробензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 5 дней.
    
    Инжектируют в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации 3-нитробензойной кислоты (мкг/мл).
    
    Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация 3-нитробензойной кислоты, найденная по графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000