Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.447-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3-нитробензойной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ "НИИОПик", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

CHON

М.м. 167

    3-Нитробензойная кислота - белое кристаллическое вещество с Т - 139 °С, растворима в ацетоне, метаноле, этаноле, эфире, плохо растворяется в бензоле, лигроине. Растворимость в воде - 0,31 г на 100 г воды. Плотность - 1,5 г/см.

    Вещество обладает слабой кумулятивной активностью.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ПДК в воздухе 2 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

    Отбор проб с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м.

    Измерению не мешают: нитробензол, динитробензол, тринитробензол и бензойная кислота.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16,6%.

    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Микроколоночный жидкостной хроматограф с УФ-детектором
	Колонка из нержавеющей стали, длиной 28 см, диаметром 4,6 мм
	Аспиратор электрический, модель 822	ТУ 61-1-862-82
	Фильтродержатели	ТУ 95-72.05-77
	Фильтры АФА-ВП-20	TУ 95-743-80
	Колбы мерные, вместимостью 50 и 1000 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 2, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Микрошприц, вместимостью 10 мкл
	Стаканы химические	ГОСТ 25336-72
	Бюксы, вместимостью 10 и 20 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

3-Нитробензойная кислота, ч.		ТУ 6-09-19-73
Этиловый спирт, х.ч.		ГОСТ 5963-67
Ацетонитрил		ТУ 6-09-14-2167-84
Уксусная кислота, х.ч.		ГОСТ 61-75
Состав элюента:	30% этанола,
	20% ацетонитрила,
	50% воды,
	0,05 моль/л уксусной кислоты
Насадка для хроматографической колонки С, фирмы Лахема, зернением 8 мк

    Стандартный раствор 3-нитробензойной кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл в этаноле. Время хранения раствора - 5 дней.

    Градуировочные растворы с концентрацией 2, 5, 8, 0, 10, 15 и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы 3-нитробензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 5 дней.

    Инжектируют в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах.

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонки	комнатная;
скорость элюента	1 мл/мин;
длина волны УФ-детектора	254 нм;
максимальный объем вводимой пробы	10 мкл;
режим изократический
скорость движения диаграммной ленты	0,25 см/мин;
время удерживания 3-нитробензойной кислоты	9 мин.

    Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации 3-нитробензойной кислоты (мкг/мл).

    Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация 3-нитробензойной кислоты, найденная по графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000