МУК 4.1.0.448-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 3-нитродифениламина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Россииской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 214
3-нитродифениламин - красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле, хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на растворении в этаноле 3-нитродифениламина с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 400 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/м.
Определению не мешают присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоколориметр |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Фильтродержатели |
| |
|
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 | |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
3-нитродифениламин, ч. |
ТУ 6-09-07-802-77 | |
|
Этанол, х.ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в этаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.
Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.
Срок хранения пробы - 1 мес.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание 3-нитродифениламина, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
1 |
4 |
100 |
|
3 |
2 |
3 |
200 |
|
4 |
3 |
2 |
300 |
|
5 |
4 |
1 |
400 |
|
6 |
5 |
0 |
500 |
|
7 |
0,6 станд. р-ра N 1 |
4,4 |
600 |
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в градуировочных растворах (мкг)*.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
Для анализа берут 5 мл пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Расчет концентрации 3-нитродифениламина (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 3-нитродифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000