Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.448-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 3-нитродифениламина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Россииской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 214

    3-нитродифениламин - красно-оранжевый порошок. Не растворим в воде. Легко растворим в этаноле, хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, диоксане, азотной кислоте.

    Обладает общетоксическим действием.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на растворении в этаноле 3-нитродифениламина с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 400 нм.

    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения содержания в фотометрируемом объеме - 100 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м.

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 3 мг/м.

    Определению не мешают присутствующие в условиях производства изопропиловый спирт и бромбензол.

    Суммарная погрешность не превышает ±15%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Фотоколориметр
	Аспирационное устройство
	Фильтродержатели
	Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм	ГОСТ 10515-75
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 19908-80

Реактивы, растворы, материалы

	3-нитродифениламин, ч.	ТУ 6-09-07-802-77
	Этанол, х.ч.	ТУ 6-09-1710-77

    Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением в этаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,1 г 3-нитродифениламина. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

    Стандартный раствор 3-нитродифениламина N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.

    Фильтры АФА-ВП-10

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха.

    Срок хранения пробы - 1 мес.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Содержание 3-нитродифениламина, мкг
1	0	5	0
2	1	4	100
3	2	3	200
4	3	2	300
5	4	1	400
6	5	0	500
7	0,6 станд. р-ра N 1	4,4	600

    Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания в градуировочных растворах (мкг)*.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 7,5 мл этанола, тщательно перемешивая стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

    Для анализа берут 5 мл пробы, измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

    Количественное определение концентраций 3-нитродифениламина (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Расчет концентрации 3-нитродифениламина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание 3-нитродифениламина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000