МУК 4.1.0.451-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
пара-уретиланбензолсульфамида в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ГНИТИАФ, г.Санкт-Петербург.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
|
C |
М.м. 230,24 |
H
O
Пара-уретиланбензолсульфамид - белый мелкокристаллический порошок без запаха. Плохо растворим в воде, не растворим в спирте, гексане. Растворяется в диметилсульфоксиде, ацетоне, диметилформамиде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на способности растворов пара-уретиланбензолсульфамида поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 252 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 4 мг/м.
Определению мешают вещества, имеющие полосы поглощения при длине волны 252 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр СФ-46 или любой другой марки, с погрешностью пропускания 1% |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 с фильтродержателем |
ТУ 95-17186-76 | |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
||
|
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Пробирки стеклянные градуированные со шлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Пара-уретиланбензолсульфамид
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 0,01 г (точная навеска) пара-уретиланбензолсульфамида помещают в мерный стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения навески. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Отобранные пробы могут храниться 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р N 2, мл |
Вода, мл |
Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
1 |
9 |
1 |
|
3 |
2 |
8 |
2 |
|
4 |
4 |
6 |
4 |
|
5 |
6 |
4 |
6 |
|
6 |
8 |
2 |
8 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 252 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему анализируемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, вместимостью 25 мл, приливают 10* дистиллированной воды, кипятят, охлаждают. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам. В качестве контроля используют раствор с чистым фильтром, обработанный водой одновременно и аналогично пробе. Определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
Расчет концентрации
Концентрацию пара-уретиланбензолсульфамида (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000