Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.451-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации
пара-уретиланбензолсульфамида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ГНИТИАФ, г.Санкт-Петербург.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

CHO	М.м. 230,24

    Пара-уретиланбензолсульфамид - белый мелкокристаллический порошок без запаха. Плохо растворим в воде, не растворим в спирте, гексане. Растворяется в диметилсульфоксиде, ацетоне, диметилформамиде.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ПДК в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Определение основано на способности растворов пара-уретиланбензолсульфамида поглощать свет в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 252 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1 мкг/мл.

    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 4 мг/м.

    Определению мешают вещества, имеющие полосы поглощения при длине волны 252 нм.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Спектрофотометр СФ-46 или любой другой марки, с погрешностью пропускания 1%
	Аспирационное устройство
	Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 с фильтродержателем	ТУ 95-17186-76
	Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74 Е
	Пипетки градуированные, вместимостью 1, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Пробирки стеклянные градуированные со шлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

    Пара-уретиланбензолсульфамид

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: 0,01 г (точная навеска) пара-уретиланбензолсульфамида помещают в мерный стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 30 мл дистиллированной воды и кипятят до полного растворения навески. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение 10 суток.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

    Отобранные пробы могут храниться 3 суток.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный р-р N 2, мл	Вода, мл	Концентрация вещества в градуировочном р-ре, мкг/мл
1	0	10	0
2	1	9	1
3	2	8	2
4	4	6	4
5	6	4	6
6	8	2	8

    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 252 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему анализируемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).

    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, вместимостью 25 мл, приливают 10* дистиллированной воды, кипятят, охлаждают. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Затем измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам. В качестве контроля используют раствор с чистым фильтром, обработанный водой одновременно и аналогично пробе. Определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

Расчет концентрации

Концентрацию пара-уретиланбензолсульфамида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000