Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027041.htm

    
МУК 4.1.0.458-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентраций DL--трихлорацетиламино--окси-п-нитропропиофенона (ХАП)
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения


    РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

    

М.м. 355,7

    ХАП - желтый мелкокристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, трудно растворим в воде. Т - 121,5-122,8 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ХАП относится к веществам с выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами. Проникает через кожу.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/м.
    
    Определению мешает дикстрамин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74



Реактивы, растворы, материалы

    
    ХАП
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч.
    

Спирт этиловый

ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ХА-10




Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение 3 месяцев.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный р-р N 2 ХАП (100 мкг/мл)

Этиловый спирт,
мл

Содержание ХАП, мкг

1

0

10

0

2

0,3

9,7

30

3

0,6

9,4

60

4

1,0

9,0

100

5

1,5

8,5

150

6

2,0

8,0

200

7

2,5

7,5

250

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
    
    Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию сульфамида () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание ХАП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
        
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000