- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МУК 4.1.0.458-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций DL--трихлорацетиламино-
-окси-п-нитропропиофенона (ХАП)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 355,7
ХАП - желтый мелкокристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, трудно растворим в воде. Т - 121,5-122,8 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ХАП относится к веществам с выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами. Проникает через кожу.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/м.
Определению мешает дикстрамин.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
| |
Аспирационное устройство |
| |
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 | |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
||
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
ХАП
Стандартный раствор N 1 с концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67 | |
Фильтры АФА-ХА-10 |
|
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение 3 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2 ХАП (100 мкг/мл) |
Этиловый спирт, |
Содержание ХАП, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,3 |
9,7 |
30 |
3 |
0,6 |
9,4 |
60 |
4 |
1,0 |
9,0 |
100 |
5 |
1,5 |
8,5 |
150 |
6 |
2,0 |
8,0 |
200 |
7 |
2,5 |
7,5 |
250 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.
Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.
Количественное определение ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфамида () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание ХАП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000