Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027042.htm

    
МУК 4.1.0.459-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

    

М.м. 182,1

    N-(2-фуроил)-пиперазина - кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах, этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Т- 175-180 °С. Т - 66-68 °С (10 мм рт.ст.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.
    
    Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором электронного захвата



Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм



Стеклянная ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа)

ТУ 25-1173.131-85

Аспирационное устройство



Роторный испаритель

ТУ 25-11-916-74

Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл

ГОСТ 9737-70

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 19515-75

Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М

ТУ 2.833.106

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2

ТУ 3-3.824-78

Секундомер

ГОСТ 5072-79



Реактивы, растворы, материалы

N-(2-фуроил)-пиперазин, 97% чистоты



Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.

ГОСТ 22300-76

Этанол (спирт этиловый), очищенный



Этанол очищенный получают из спирта этилового ректификованного путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5


ТУ 18300-72

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 78,3 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С




Хроматон N (фракция 0,125-0,16 мм) с 3% OV-225 - насадка хроматографической колонки (ЧСФР)


         
    Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)-пиперазина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью 100 мл
    
    Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.
    

Газообразный азот в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80



Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3% OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    температура термостата колонки

150 °С;

    температура испарителя

190 °С;

    температура термостата детектора

250 °С;

    скорость потока газа-носителя (азота)

30 мл/мин;

    скорость движения диаграммной ленты

1,5 мм/мин;

    объем вводимой пробы

2 мкл;

    масштаб чувствительности прибора

1,6·10А;

    время удерживания N-(2-фуроил)пиперазина

22 мин

    
    Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).
    
    Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
    
    Раствор переносят количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом при температуре 30-35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.
    
    2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000