Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.0.459-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций N-(2-фуроил)-пиперазина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 182,1

    N-(2-фуроил)-пиперазина - кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах, этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Т- 175-180 °С. Т - 66-68 °С (10 мм рт.ст.).

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает общетоксическим действием.

    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного захвата.

    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.

    Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 125 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м.

    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.

    Определению не мешают уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

	Хроматограф с детектором электронного захвата
	Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм
	Стеклянная ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 (или другая такого же типа)	ТУ 25-1173.131-85
	Аспирационное устройство
	Роторный испаритель	ТУ 25-11-916-74
	Колбы грушевидные для вакуумной разгонки, вместимостью 25 мл	ГОСТ 9737-70
	Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл	ГОСТ 1770-74
	Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл	ГОСТ 19515-75
	Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл	ГОСТ 20292-74
	Микрошприц МШ-10М	ТУ 2.833.106
	Микроскоп отсчетный типа МПБ-2	ТУ 3-3.824-78
	Секундомер	ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы, материалы

	N-(2-фуроил)-пиперазин, 97% чистоты
	Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.	ГОСТ 22300-76
	Этанол (спирт этиловый), очищенный
	Этанол очищенный получают из спирта этилового ректификованного путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5	ТУ 18300-72
	Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 78,3 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С
	Хроматон N (фракция 0,125-0,16 мм) с 3% OV-225 - насадка хроматографической колонки (ЧСФР)

    Основной стандартный раствор с концентрацией N-(2-фуроил)-пиперазина 2500 мкг/мл готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью 100 мл

    Растворы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.

	Газообразный азот в баллонах с редуктором	ГОСТ 9293-74
	Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 85-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в течение недели.

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.

    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3% OV-225. Колонку кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.

    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

    Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки	150 °С;
температура испарителя	190 °С;
температура термостата детектора	250 °С;
скорость потока газа-носителя (азота)	30 мл/мин;
скорость движения диаграммной ленты	1,5 мм/мин;
объем вводимой пробы	2 мкл;
масштаб чувствительности прибора	1,6·10А;
время удерживания N-(2-фуроил)пиперазина	22 мин

    Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме (мкг).

    Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.

    Раствор переносят количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом при температуре 30-35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этилацетата.

    2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

    Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание N-(2-фуроил)-пиперазина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой для анализа, мл;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000