МУК 4.1.0.463-96
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций этилового эфира ди-(4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты (неодикумарин)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 408,4
Неодикумарин - белый или белый со слегка кремоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, очень мало растворим в воде, трудно растворим в ацетоне, мало растворим в этиловом спирте (1:105) и эфире. Т
- 175-178 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает специфическое (антикоагулирующее) действие на свертывающую систему крови, вызывает угнетение иммунных реакций организма. ПДК в коздухе - 0,1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов неодикумарина в этиловом спирте при длине волны 277 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания неодикумарина в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.
Нижний предел измерения концентрации неодикумарина в воздухе (при отборе 1300 л воздуха) - 0,05 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,33 мг/м.
Определению мешает 4-оксикумарин, не мешает эфир глиоксановой кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Фильтродержатели |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Неодикумарин ГФ X, ст.443
Стандартный раствор N 1 с концентрацией неодикумарина 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г неодикумарина в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией неодикумарина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.
|
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67 | |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток при хранении в защищенном от света месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р N 2, |
Этиловый спирт, мл |
Содержание 5-неодикумарина, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,3 |
4,7 |
15 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
25 |
|
4 |
0,8 |
4,2 |
40 |
|
5 |
1,0 |
4,0 |
50 |
|
6 |
1,5 |
3,5 |
75 |
|
7 |
2,0 |
3,0 |
100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 277 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания неодикумарина в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции неодикумарина с фильтра составляет 98,5%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Количественное определение неодикумарина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию неодикумарина (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание неодикумарина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000