МУК 4.1.0.463-96

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций этилового эфира ди-(4-оксикумаринил-3)-уксусной кислоты (неодикумарин)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 408,4

    Неодикумарин - белый или белый со слегка кремоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, очень мало растворим в воде, трудно растворим в ацетоне, мало растворим в этиловом спирте (1:105) и эфире. Т - 175-178 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает специфическое (антикоагулирующее) действие на свертывающую систему крови, вызывает угнетение иммунных реакций организма. ПДК в коздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения растворов неодикумарина в этиловом спирте при длине волны 277 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания неодикумарина в анализируемом объеме раствора - 15 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации неодикумарина в воздухе (при отборе 1300 л воздуха) - 0,05 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,05 до 0,33 мг/м.
    
    Определению мешает 4-оксикумарин, не мешает эфир глиоксановой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Неодикумарин ГФ X, ст.443
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией неодикумарина 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г неодикумарина в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией неодикумарина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в защищенном от света месте.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 300 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток при хранении в защищенном от света месте) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 277 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания неодикумарина в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции неодикумарина с фильтра составляет 98,5%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение неодикумарина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию неодикумарина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание неодикумарина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000