МУК 4.1.198-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции
С-С в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
         

                                                        R-CH-CH

М. м. 803

    
    Алкилдиметиламины фракции С-С  - вязкая коричневая жидкость. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Относятся к III классу умеренно опасных веществ.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
    
    Граница суммарной погрешности - ±5%.
    
    Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 в 10 раз.
    
    Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г НСО·НО и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в течение двух недель.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аминов () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НПО "Синтепав", г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000