почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


МУК 4.1.198-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


    
Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции
С в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
         


                                                        R-CH-CH

М. м. 803

    
    Алкилдиметиламины фракции С  - вязкая коричневая жидкость. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Относятся к III классу умеренно опасных веществ.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.
    
    Граница суммарной погрешности - ±5%.
    
    Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Аспирационное устройство


Фотоэлектроколориметр


Фильтродержатель

ТУ 957205-77

Фильтры АФА-В-20

ГОСТ 12026-76

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

Воронки делительные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

    

Реактивы, растворы, материалы

    

Едкий натр, х.ч., 0,02 м, 1 н растворы

ГОСТ 4328-77

Этанол перегнанный

ГОСТ 18300-72

Пикриновая кислота, х.ч., 0,1% раствор в 0,02 м раствора NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца.


Соляная кислота, х.ч.

ГОСТ 3118-77

Дихлорэтан перегнанный

ГОСТ 5840-51

Лимонная кислота, х.ч.

ГОСТ 3652-69

    
    Стандартный раствор N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора N 1 в 10 раз.
    
    Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом: 48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г НСО·НО и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в течение двух недель.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный р-р N 2,
содержащий 100 мкг/мл, мл

Этанол

Содержание аминов,
мкг

0

0

2

0

1

0,1

1,9

10

2

0,2

1,8

20

3

0,4

1,6

40

4

0,6

1,4

60

5

0,8

1,2

80

6

1,0

1,0

100

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию аминов () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны НПО "Синтепав", г.Москва.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование