МУК 4.1.271-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира
перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

М. м. 237,136

    
    Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см при 20 °С, вязкость - 8,3189·10 па·с. - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8·10 мм рт.ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м.
    
    Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор ЭЭПК N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).
    

    
    Стандартный раствор ЭЭПК N 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.
    

    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.
    
    Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
    
    ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14%). Такое упрощение вполне допустимо, т.к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЭГК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000