почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
декабря
5
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


МУК 4.1.271-96

         
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Хроматографическое измерение концентраций этилового эфира
перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    


М. м. 237,136

    
    Этиловый эфир перметриновой кислоты (ЭЭПК) - прозрачная, маслянистая жидкость, слегка желтоватого цвета. Плотность - 1,17 г/см при 20 °С, вязкость - 8,3189·10 па·с. - 220 °С. Упругость пара при 25 °С составляет 8·10 мм рт.ст. Легко растворяется в органических растворителях. В воде не растворим. В присутствии влаги не гидролизуется.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в четыреххлористый углерод.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 2,5·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 1 до 40 мг/м.
    
    Измерению не мешают этанол, толуол, этиловый эфир диметилтрихлоргексеновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором


Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м и диаметром 3 мм


Аспирационное устройство


Поглотительные приборы Зайцева или Рихтера (малая модель)


Колбы мерные, вместимостью 50 и 25 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 10 и 1 мл

ГОСТ 20292-74

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Микрошприц МШ-1


Лупа измерительная


Линейка



    
Реактивы, растворы, материалы

    

Этиловый эфир перметриновой кислоты


Углерод четыреххлористый, х.ч.

ГОСТ 20288-74

    
    Стандартный раствор ЭЭПК N 1 с концентрацией 1-2 мг/мл готовят путем взятия точной навески эфира и растворением ее в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 6 суток при температуре 4 °С (в холодильнике).
    

Насадка - 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (0,25-0,315 мм) производство "Chemapol", ЧСФР


    
    Стандартный раствор ЭЭПК N 2 с концентрацией 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 четыреххлористым углеродом.
    

Азот газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 9293-74

Воздух газообразный, в баллонах с редуктором

ГОСТ 11882-73

Водород электролитический в баллонах с редуктором

ГОСТ 3022-80


    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рихтера или Зайцева (малая модель), заполненный 2 мл четыреххлористого углерода. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Отбор проб производится при охлаждении поглотительного раствора до -20 °С смесью хлористого натрия и льда (в соотношении 1:3). Срок хранения отобранных проб - 24 ч при температуре 4 °С (в холодильнике).
    


Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW (фр. 0,25-0,315 мм). Заполнение осуществляют вакуумным способом. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 20 ч при скорости газа-носителя (азота) 30 мл/мин при температуре 220 °С.
    
    Градуированные растворы с содержанием ЭЭПК от 2,5 мкг/мл до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 четыреххлористым углеродом согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

    

N стан-
дарта

Стандартный р-р N 2, мл

Растворитель (CCl), мл

Концентрация ЭЭПК, мкг/мл

1

0

10,0

0

2

0,25

9,75

2,5

3

0,5

9,50

5,0

4

1,0

9,00

10,0

5

2,5

7,50

25,0

6

5,0

5,00

50,0

7

10,0

0

100,0

    
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Из каждого градуировочного раствора отбирают 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от содержания ЭЭПК в пробе (мкг) из 5 параллельных проб для каждого градуировочного раствора.
    
    ЭЭПК представляет собой смесь двух изомеров (цис- и транс-), поэтому при построении градуировочного графика используется зависимость суммы площадей пиков двух изомеров от содержания ЭЭПК (ошибка не превышает 14%). Такое упрощение вполне допустимо, т.к. соотношение содержания изомеров постоянно в газовой и жидкой фазе и не зависит от условия отбора проб.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    температура термостата колонки

115 °С;

    температура испарителя

250 °С;

    температура термостата детектора

250 °С;

    скорость потока газа-носителя (азот)

30 мл/мин;

    скорость потока водорода

30 мл/мин;

    скорость потока воздуха

300 мл/мин;

    скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч;

    объем вводимой пробы

1 мкл;

    время удерживания четыреххлористого углерода

58 с;

    время удерживания изомеров ЭЭПК

2 мин 56 с.



Проведение измерения

    
    Отобранную пробу в количестве 1 мкл с помощью микрошприца МШ-1 вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по предварительно построенному градуировочному графику находят содержание ЭЭПК в пробе.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЭГК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ЭЭПК, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    Методические указания разработаны Куйбышевским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование