МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1680-77
I. Общая часть
1. Определение основано на восстановлении нитроциклогексана на ртутно-капельном катоде на фоне 0,1 н. раствора едкого натра в присутствии 5%-ного формальдегида. Потенциал полуволны восстановления нитроциклогексана - 1,05 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2. Предел обнаружения нитроциклогексана - 0,1 мкг/мл.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м
(расчетная).
4. Определению нитроциклогексана не мешают - окислы азота, нитраты, азотная кислота, циклогексаноноксим, капролактам.
Мешают определению алифатические нитросоединения.
5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе - 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Нитроциклогексан, х.ч., температура кипения 89 °С (при 10 мм рт.ст.).
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли нитроциклогексана и снова взвешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание нитроциклогексана в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл нитроциклогексана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
Стандартные растворы устойчивы длительное время при условии хранения их в склянках с пришлифованными пробками.
Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор.
Формалин.
Соответствующим разбавлением водой готовят 10%-ный раствор формальдегида.
Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием 25 мл 10%-ного раствора формальдегида, 10 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 15 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.
7. Применяемые посуда и приборы.
Полярограф электронный интегро-дифференцирующий ПЭ-312 или другой системы с ртутно-капельным электродом.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис.3).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 25 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Источник инертного газа.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Анализируемый раствор из поглотительного прибора вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Измеряют высоту волны и по калибровочному графику находят содержание нитроциклогексана в мкг/мл. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.78.
Таблица 78
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,5 н. едкий натр, мл |
10%-ный раствор формальдегида, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание нитроцикло- |
|
1 |
0 |
2,0 |
5,0 |
3,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
2,0 |
5,0 |
2,95 |
0,1 |
|
3 |
0,1 |
2,0 |
5,0 |
2,9 |
0,2 |
|
4 |
0,3 |
2,0 |
5,0 |
2,7 |
0,6 |
|
5 |
0,5 |
2,0 |
5,0 |
2,5 |
1,0 |
|
6 |
1,5 |
2,0 |
5,0 |
1,5 |
3,0 |
Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения высоты волны в мм, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций нитроциклогексана в мкг/мл.
Концентрацию нитроциклогексана в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество нитроциклогексана, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;
- объем поглотительного раствора, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981