Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА
В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1680-77

I. Общая часть

    1. Определение основано на восстановлении нитроциклогексана на ртутно-капельном катоде на фоне 0,1 н. раствора едкого натра в присутствии 5%-ного формальдегида. Потенциал полуволны восстановления нитроциклогексана - 1,05 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

    2. Предел обнаружения нитроциклогексана - 0,1 мкг/мл.

    3. Предел обнаружения в воздухе 0,02 мг/м (расчетная).

    4. Определению нитроциклогексана не мешают - окислы азота, нитраты, азотная кислота, циклогексаноноксим, капролактам.

    Мешают определению алифатические нитросоединения.

    5. Предельно допустимая концентрация нитроциклогексана в воздухе - 1 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

    6. Применяемые реактивы и растворы.

    Нитроциклогексан, х.ч., температура кипения 89 °С (при 10 мм рт.ст.).

    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. Вносят 2-3 капли нитроциклогексана и снова взвешивают. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. По разности результатов двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание нитроциклогексана в 1 мл раствора.

    Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл нитроциклогексана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.

    Стандартные растворы устойчивы длительное время при условии хранения их в склянках с пришлифованными пробками.

    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор.

    Формалин.

    Соответствующим разбавлением водой готовят 10%-ный раствор формальдегида.

    Поглотительный раствор (полярографический фон) готовят смешиванием 25 мл 10%-ного раствора формальдегида, 10 мл 0,5 н. раствора едкого натра и 15 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.

    7. Применяемые посуда и приборы.

    Полярограф электронный интегро-дифференцирующий ПЭ-312 или другой системы с ртутно-капельным электродом.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 или 2 (см. рис.3).

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 25 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

    Источник инертного газа.

III. Отбор пробы воздуха

    8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

    9. Содержимое поглотительных приборов анализируют раздельно. Анализируемый раствор из поглотительного прибора вносят в электролизер, удаляют растворенный кислород путем пропускания инертного газа и полярографируют. Измеряют высоту волны и по калибровочному графику находят содержание нитроциклогексана в мкг/мл. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.78.

Таблица 78

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	0,5 н. едкий натр, мл	10%-ный раствор формальдегида, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание нитроцикло- гексана, мкг
1	0	2,0	5,0	3,0	0
2	0,05	2,0	5,0	2,95	0,1
3	0,1	2,0	5,0	2,9	0,2
4	0,3	2,0	5,0	2,7	0,6
5	0,5	2,0	5,0	2,5	1,0
6	1,5	2,0	5,0	1,5	3,0

    Шкалу обрабатывают аналогично пробам, строят график: на ось ординат наносят значения высоты волны в мм, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций нитроциклогексана в мкг/мл.

    Концентрацию нитроциклогексана в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество нитроциклогексана, найденное по калибровочному графику в 1 мл анализируемого раствора, мкг;

     - объем поглотительного раствора, мл;

     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981