МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1709-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции этилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.
2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешает гексаметилендиамин.
5. Предельно допустимая концентрация этилендиамина в воздухе 2 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Этилендиамин, температура кипения 117,2 °С.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилендиамина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,005 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску этилендиамина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл этилендиамина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,005 н. раствором соляной кислоты.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,005 н. и 5%-ный растворы.
Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный спиртовой раствор.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.113.
Таблица 113
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота, 0,005 н. раствор, мл |
Содержание этилендиамина, мкг |
|
1 |
0 |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
1,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
1,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
1,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
1,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
1,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
1,0 |
100 |
Во все пробирки шкалы стандартов и пробы добавляют по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола, перемешивают и погружают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и взбалтывают. Через 20 мин сравнивают верхний водный слой, окрашенный в желтый цвет, со шкалой. При наличии гексаметилендиамина хлороформенный слой также окрашивается в желтый цвет.
Концентрацию этилендиамина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество этилендиамина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981