Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1709-77

I. Общая часть

    1. Определение основано на реакции этилендиамина с 2,4-динитрохлорбензолом и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет растворов.

    2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

    3. Предел обнаружения в воздухе 1 мг/м (расчетная).

    4. Определению мешает гексаметилендиамин.

    5. Предельно допустимая концентрация этилендиамина в воздухе 2 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

    6. Применяемые реактивы и растворы.

    Этилендиамин, температура кипения 117,2 °С.

    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 1-2 капли этилендиамина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,005 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между второй и первой массой определяют навеску этилендиамина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл этилендиамина, готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 0,005 н. раствором соляной кислоты.

    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,005 н. и 5%-ный растворы.

    Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.

    2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный спиртовой раствор.

    Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

    7. Применяемые посуда и приборы.

    Аспирационное устройство.

    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис.3).

    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

III. Отбор пробы воздуха

    8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 0,005 н. раствора соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.

IV. Описание определения

    9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.113.

Таблица 113

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота, 0,005 н. раствор, мл	Содержание этилендиамина, мкг
1	0	2,0	0
2	0,1	1,9	10
3	0,2	1,8	20
4	0,4	1,6	40
5	0,6	1,4	60
6	0,8	1,2	80
7	1,0	1,0	100

    Во все пробирки шкалы стандартов и пробы добавляют по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола, перемешивают и погружают на 5 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и взбалтывают. Через 20 мин сравнивают верхний водный слой, окрашенный в желтый цвет, со шкалой. При наличии гексаметилендиамина хлороформенный слой также окрашивается в желтый цвет.

    Концентрацию этилендиамина в мг/м воздуха вычисляют по формуле:

где - количество этилендиамина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.



Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981