ГОСТ 22567.10-93

Группа У29

    
    
МЕЖГОСУДAPCТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

    
    
СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли активного кислорода

Synthetic detergents.
Methods for determination of active oxygen mass fraction

         
ОКС 71.040.40*
ОКСТУ 2309
_______________
    * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 71.100.40. -
Примечание .

Дата введения 1996-01-01

    
    
Предисловие

    1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 113 "Синтетические моющие средства" (ВНИИХИМПРОЕКТом)
    
    ВНЕСЕН Госстандартом Украины
    
    2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4-93 от 21.10.93)
    
    За принятие проголосовали:

    
    
    3 Разделы 1-10 настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4321-77 "Порошки стиральные. Определение содержания активного кислорода титриметрическим методом"
    
    4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 10 октября 1995 г. N 531 межгосударственный стандарт ГОСТ 22567.10-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской федерации с 1 января 1996 г.
    
    5 ВЗАМЕН ГОСТ 22567.10-79
    
    

ВВЕДЕНИЕ

    
    Ввиду особенностей стиральных порошков и относительной устойчивости солей перкислот растворение порошков может быть связано с потерей кислорода. Этот фактор был устранен путем введения особого метода растворения порошков, используемого при определении содержания активного кислорода.
    
    

    1 НАЗНАЧЕНИЕ

    
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения содержания активного кислорода в стиральных порошках.
    
    

    2 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    
    Настоящий метод может быть использован для определения содержания солей перкислот, например, пербората натрия. Метод не следует использовать для стиральных порошков, содержащих, кроме солей перкислот, вещества, которые могут вступать в реакцию с кислотными перманганатами в условиях проведения анализа.
    
    Метод может применяться в присутствии этилендинитрилтетрауксусной кислоты (ЕДТА) или других веществ, вызывающих образование хелатных соединений, при условии, что их содержание не превышает 1%.
    
    

    3 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
         
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
    
    ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
    
    ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
    
    ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия
    
    ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
    
    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
    
    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
    
    ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
    
    ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
    
    ГОСТ 22567.1-77 Средства моющие синтетические. Метод определения пенообразующей способности
    
    ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    
    ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
    
    ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
    
    ГОСТ 30024-93 (ИСО 607-80). Вещества поверхностно-активные и средства моющие синтетические. Методы деления пробы
    
    

    4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

    
    Совместное восстановление соли перкислоты и марганцовокислого калия в кислотном растворе с освобождением кислорода.
    
    Примечания
    
    1 Относительно долгий индукционный период некоторых стиральных порошков можно сократить путем добавления сернокислого марганца.
    
    2 Азотнокислый висмут образует соединения с этилендинитрилтетрауксусной кислотой или другими веществами, вызывающими образование хелатных соединений, устраняя таким образом возможность интерференции.
    
    3 При добавлении сернокислого алюминия можно получить избирательную реакцию с конденсированными фосфатами и, таким образом, предотвратить образование соединения с нормами марганца, которое может привести к тому, что конечная точка титрования будет нечеткой.
    
    

    5 РЕАКТИВЫ

    
    При проведении анализа используют только реактивы чистые для анализа и дистиллированную воду аналогичной чистоты.
    
    5.1 Сернокислый алюминий октадекагидрат
    
    5.2 Раствор серной кислоты, содержащий висмут и марганец
    
    Растворяют 2 г азотнокислого висмута пентагидрата и 4 г сернокислого марганца моногидрата, или эквивалентное число тетра- или пентагидрата , или в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.
    
    5.3 Раствор серной кислоты, содержащий алюминий, висмут и марганец, при необходимости, растворяют 50 г сернокислого алюминия, 5 г азотнокислого висмута пентагидрата и 5 г сернокислого марганца в 1000 см 5 н. раствора серной кислоты.
    
    5.4 Марганцовокислый калий , свежеприготовленный титрованный 0,1 н. раствор.
    
    

    6 ОБОРУДОВАНИЕ

    
    Кроме обычного лабораторного оборудования, используют указанное в 6.1-6.3.
    
    6.1 Мерная колба вместимостью 1000 см, отвечающая требованиям ГОСТ 1770.
    
    6.2 Коническая колба вместимостью 500 см, отвечающая требованиям ГОСТ 25336.
    
    6.3 Механическая мешалка.
    
    

    7 ОТБОР ПРОБ

    
    Лабораторную пробу стирального порошка приготовляют и хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 30024.
    
    

    8 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    8.1 Проба для анализа
    
    Взвешивают 10 г лабораторной пробы с погрешностью до 0,01 г.
    
    8.2 Определение
    
    Примечания
    
    1 Анализ начинают проводить сразу же после растворения пробы.
    
    2 При растворении пробы приведенным ниже методом обычные правила использования стеклянной мерной посуды не соблюдаются. Был принят компромиссный вариант, который позволяет растворять пробу с учетом характера анализа.
    
    
    Помещают пробу (8.1) в химический стакан вместимостью 2000 см. Заполняют мерную колбу (6.1) до метки водой температурой 36-40 °С и приливают воду к пробе, давая ей возможность стекать со стенок колбы в течение нескольких секунд. Энергично перемешивают с помощью мешалки (6.3) в течение 3 мин до растворения пробы, за исключением небольшого количества нерастворимых силикатов и т.п. (раствор).
    
    Во время растворения наливают в коническую колбу (6.2) 50 см раствора серной кислоты (5.2) и добавляют по капле, постоянно перемешивая, раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски.
    
    С помощью пипетки набирают 100 см раствора и переносят в коническую колбу. Титруют раствором марганцовокислого калия (5.4) до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение не менее 15 с. Если конечная точка выражена нечетко, повторяют определение в присутствии 1 г сернокислого алюминия или используя 20 см раствора серной кислоты (5.3).
    
    

    9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    9.1 Метод обработки результатов
    
    Содержание активного кислорода в стиральном порошке, % от массы, определяют по формуле
    

,                                                                         (1)

где - объем титрованного раствора марганцовокислого калия (5.4), используемого при определении, см;
    
      - точная нормальность титрованного раствора марганцовокислого калия, используемого при определении;
    
     - масса пробы для анализа (8.1), г.

    
    9.2 Повторяемость
    
    Максимальная разность результатов двух определений, проведенных последовательно на данном продукте одним и тем же лицом и с использованием одного и того же оборудования, не должна превышать 1,3% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.
    
    9.3 Воспроизводимость
    
    Максимальная разность результатов, полученных на одной пробе в двух различных лабораториях, не должна превышать 5% среднего значения, найденного для содержания активного кислорода около 2%.
    
    

    10 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

    
    В протокол анализа включают:
    
    а) все сведения, необходимые для полной идентификации пробы;
    
    б) ссылку на использованный метод (ссылку на настоящий стандарт);
    
    в) результаты и метод обработки результатов;
    
    г) условия проведения анализа;
    
    д) любые действия, не предусмотренные настоящим стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также факторы, которые могли повлиять на результаты анализа.
    
    Допускается определять содержание активного кислорода йодометрическим методом, который изложен в приложении А.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

Йодометрический метод определения содержания активного кислорода
в порошкообразных синтетических моющих средствах, в состав которых
входят перекисные соединения

    
    Сущность метода заключается в окислении ионов йода с последующим титрованием выделившегося йода серноватистокислым натрием.
              

    А.1 МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

    
    Отбор проб - по ГОСТ 30024 (ИСО 607) или в соответствии с разд.1 ГОСТ 22567.1.
              

    А.2 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    
    Весы лабораторные 2-го класса точности - по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,75 мг.
    
    Колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336.
    
    Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см.
    
    Цилиндры 1-50 - по ГОСТ 1770.
    
    Стекла часовые.
    
    Калий йодистый - по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
    
    Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765, ч.д.а.
    
    Кислота серная - по ГОСТ 4204, х.ч. с массовой долей 25%.
    
    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный - по ГОСТ 27068, раствор концентрации ()=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
    
    Крахмал растворимый - по ГОСТ 10163, ч., раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный или крахмал, приготовленный по 3.2.
    
    Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
    
    Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919.
    
    Секундомер механический.
    
    Стаканы Н-1-150 ТХС, Н-2-1000 ТХС - по ГОСТ 25336.
    
    Пипетки вместимостью 10 и 100 см.
    
    Колбы мерные 1-500-2 или 2-500-2 - по ГОСТ 1770.
    
    Воронка В-56-80 ХС - по ГОСТ 25336.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Ступка 4 - по ГОСТ 9147.
    
    Сетка асбестовая или асбест.
    
    Натрий хлористый - по ГОСТ 4233, ч.д.а., насыщенный раствор при температуре (20±5) °С.
    
    Кислота уксусная - по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 80%.
    
    Примечание - Допускается использовать оборудование, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
         
    

    А.3 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    А.3.1 Около 20 г порошка тщательно растирают в ступке. В химический стакан вместимостью 150 см помещают навеску растертого порошка массой (5,00±0,05) г. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. В стакан с навеской приливают около 100 см воды температурой 35-40 °С, тщательно перемешивая содержимое стакана стеклянной палочкой до растворения пробы. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем до метки водой.
    
    А.3.2 Приготовление крахмала
    
    К 500 см насыщенного раствора хлористого натрия добавляют 100 см раствора уксусной кислоты и (3,00±0,10) г крахмала.
    
    Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до получения почти прозрачного раствора, охлаждают до температуры (20±5) °С и добавляют 25 см воды.
    
    Раствор годен к употреблению в течение 2 мес.
              

    А.4 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    А.4.1 В коническую колбу вместимостью 250 см приливают пипеткой 100 см раствора, полученного по 3.1, добавляют 50 см воды, 25 см раствора серной кислоты, 10 см раствора йодистого калия и небольшое количество (на кончике шпателя) молибденовокислого аммония. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом, чтобы предупредить потери вследствие улетучивания йода, тщательно перемешивают и оставляют смесь на 3 мин в темном месте.
    
    Затем снимают часовое стекло или пробку и ополаскивают водой над колбой. Выделившийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.
    
    Сначала титруют без индикатора. После того, как бурый цвет смеси посветлеет и станет соломенно-желтым, к раствору приливают 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до тех пор, пока цвет раствора не изменится от черно-синего до желтовато-белого.
         

    А.5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    А. 5.1 Массовую долю активного кислорода , %, вычисляют по формуле
    

,                                                   (А.1)

где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованного на титрование испытуемой пробы, см;
    
    0,0008 - масса активного кислорода, соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
    
    500 - объем колбы, см;
    
     - масса стакана с навеской, г;
    
     - масса пустого стакана, г;
    
    100 - объем испытуемого раствора, взятого для титрования, см.

    
    А.5.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%.
    
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата испытания ±0,11% при доверительной вероятности 0,95 (=0,95).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996