ГОСТ Р 51762-2001

Группа Н79

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения содержания
летучих кислот и фурфурола

Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of carbonic acids and furfural content

ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
              9209

Дата введения 2002-07-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая и ликероводочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 15 июня 2001 г. N 236-ст
     
     3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17.09.2004 N 15-ст с 01.03.2005
     
     Изменение N 1 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 12 2004 год

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания летучих кислот (уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой) и фурфурола с использованием капиллярных колонок.
     
     Диапазон измеряемых массовых концентраций - от 0,5 до 1000 мг/дм.
     
     Установленный настоящим стандартом метод в части определения фурфурола в спирте применяют при решении разногласий в оценке качества.
           
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
     
     ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
     
     ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
     
     ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
     
     ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
     
     ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
     
     ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 10930-74 Фурфурол. Технические условия
     
     ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
     
     ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
              
     ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
     
     ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
     
     ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
          
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
         

     3 Отбор проб и подготовка образцов

     
     3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ 5363; для анализа спирта - по ГОСТ 5964.
     
     3.2 Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см продукта.
     
     3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
     
     

     4 Метод измерений

     
     4.1 Сущность метода
     
     Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором.
     
     Продолжительность анализа - не более 15 мин.
     
     4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
     
     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гC/c.
     
     Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
     
     Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
     
     Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
     
     Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
     
     Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм и 10 мм.
              
     Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
               
     Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С по ГОСТ 29224.
     
     Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
     
     Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
     
     Колонка газохроматографическая капиллярная НР-FFАР (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм.
     
     Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
     
     Газ-носитель - азот особой чистоты по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
     
     Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
     
     Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Фурфурол по ГОСТ 10930.
     
     Кислота пропионовая [1].
     
     Кислота изомасляная [2].
     
     Кислота масляная [3].
     
     Кислота изовалериановая [4].
     
     Кислота валериановая [5].
     
     Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
     
     Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     4.3 Подготовка к выполнению измерений
     
     4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     
     4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
     
     4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,072-0,144 дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
     
     4.3.2.2 Перед проведением анализов на содержание летучих кислот и фурфурола в спирте и водках проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 180 °С до стабилизации нулевой линии.
     
     4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
     
     4.3.3.1 Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
     
     4.3.3.2 При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водке их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% на этиловом ректификованном спирте или на водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта объемной долей 40%, используемых в качестве растворителя.
     
     4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок на содержание летучих кислот
     
     Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: уксусную, пропионовую, изомасляную, масляную, изовалериановую, валериановую кислоты.
     
     4.3.3.3.1 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,001%
     
     4.3.3.3.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
     
     4.3.3.3.1.2 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.3.1.3 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества.
     
     4.3.3.3.1.4 Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.
     
     4.3.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0005%
     
     4.3.3.3.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.3.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей летучих кислот объемной долей веществ 0,0001%
     
     4.3.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.3.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей для анализа спирта и водок для определения содержания фурфурола
     
     4.3.3.4.1 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,001%
     
     4.3.3.4.1.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.1.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят 0,01 см фурфурола. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
      4.3.3.4.2 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0005%
     
     4.3.3.4.2.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.2.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     4.3.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей фурфурола 0,0001%
     
     4.3.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.2.
     
     4.3.3.4.3.2 Градуировочная смесь для анализа водок
     
     В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей фурфурола 0,001%, приготовленной по 4.3.3.4.1.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.1.4.
     
     Подпункт 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3.4 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
     
     4.3.5 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес.
     
     4.4 Выполнение измерений
     
     4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
     

     
     Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенным на рисунках 1, 2.
     
     

     
1 - этиловый спирт; 2 - уксусная кислота; 3 - пропионовая кислота;
4 - изомасляная кислота; 5 - масляная кислота;
6 - изовалериановая кислота; 7 - валериановая кислота

Рисунок 1 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой HP-FFAP

1 - этиловый спирт; 2 - фурфурол

Рисунок 2 - Хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание фурфурола, полученная
на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой НP-FFAP

     
     
     4.4.2 Градуировка хроматографа
     
     Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
     
     Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси на содержание летучих кислот представлена на рисунке 1, на содержание фурфурола - на рисунке 2.
     
     Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
     
     Для пересчета объемной доли , %, определяемого вещества градуировочной смеси в массовую концентрацию , мг/дм, используют формулу
     

,                                                          (1)

     
где  - плотность данного вещества, г/см,
     
     10000 - множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм.
     
     Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.4.3 Анализ образца
     
     Перед проведением анализа образца проводят "холостой" анализ (без ввода образца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.
     
     В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм, 5 мм или 1 мм вводят 1 мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.
     
     Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси на содержание летучих кислот.
     
     Регистрируют пики в области времени удерживания фурфурола градуировочной смеси на содержание фурфурола. Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1.
     
     Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5 Обработка результатов измерений
     
     4.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
     
     Диапазоны измеряемых массовых концентраций летучих кислот и фурфурола, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1.
     
     
     Таблица 1
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.5.1a За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации -го вещества, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле
     

,                                                  (1а)

     
где  - число параллельных определений;
     
     ,  - результаты параллельных определений массовой концентрации -го вещества в анализируемой пробе, мг/дм;
     
      - значение предела повторяемости (таблица 1) -го вещества, %;
     
      - множитель для пересчета в проценты.
     
      Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     4.5.2* Результаты измерений содержания летучих кислот и фурфурола выражают:
     
     - уксусной, пропионовой, изомасляной, масляной, изовалериановой, валериановой кислот и фурфурола - в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.
     
     При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета , определяемый по формуле
     

,                                                                          (2)

     
где  - объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %;
     
      - объемная доля безводного спирта, %.
     
     Результат измерения содержания каждого вещества в водке и спирте этиловом представляют в виде
     

,                                                                       (3)

     
где  - массовая концентрация в пересчете на безводный спирт, мг/дм;
     
      - границы относительной погрешности измерения массовой концентрации каждого вещества, %.
     
     Если полученный результат анализа менее нижней границы диапазона измеряемых содержаний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества по данному методу.
__________________
     * Изменением N 1 предлагается исключить в подпункте 4.5.2 третий, четвертый абзац. - Примечание .
     
     
     4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
     
     , мг/дм, =0,95, ±,
     
где  - среднеарифметическое  результатов измерений массовой концентрации -го вещества, признанных приемлемыми, мг/дм;
     
     ± - границы относительной погрешности, % (таблица 1).
     
     В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измеряемых массовых концентраций, предусмотренных настоящим стандартом (таблица 1), результаты представляют в виде 0,5 мг/дм или 1000 мг/дм для -го вещества.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
                            
     4.6 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
     
     4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
     
     а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
     
     б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
     
     4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
     
     4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью :
     

,                                       (3)

     
где ,  - средние значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм;
     
      - значение критической разности для массовой концентрации -го вещества, мг/дм, вычисляют по формуле
     

,                       (3а)

     
где  - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
     
      - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации;
     
     ,  - показатели воспроизводимости и повторяемости (таблица 1) для -го вещества;
     
     ,  - число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
     
      - среднеарифметические значения массовой концентрации -го вещества, полученные в первой и второй лабораториях, мг/дм:
     

.                                           (3б)

     
     Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6.     
     
     Пункт 4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
               
     4.7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
     
     Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В).
     
     В связи с единичными случаями присутствия в образцах водки или этилового спирта летучих кислот и фурфурола построение карты Шухарта проводят по результатам определений массовой концентрации 2-пропанола или объемной доли метилового спирта в готовой продукции по 4.7 ГОСТ Р 51698.
     
     При неудовлетворительных результатах контроля: превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения - выясняют и устраняют причины этих отклонений.
     
      Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и по 7.1.1 ГОСТ Р 8.563.
     
     Пункт 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     

     5 Требования безопасности

     
     При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
     
     - правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [6];
     
     - требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
     
     - требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
     
     К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Библиография