МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ  В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2743-83
     
     

          
     Серебристо-белый металл с синеватым оттенком. Плотность 2,7.  660,1 °С,  2486 °С. Не реагирует с азотной и серной кислотами, легко растворим в едких щелочах. К воде и водяному пару при высокой температуре индифферентен.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного продукта при взаимодействии иона алюминия со стильбазо.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения алюминия 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 10 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,05-2,0 мг/м.
     
     Определению не мешают до 10 мкг железо (+3) и вещества, встречающиеся в производстве алюминийорганических соединений.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация окиси алюминия в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Окись алюминия, ч.д.а., ТУ 6-09-426-75.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл алюминия. В пластиковый тигель вносят 0,0189 г окиси алюминия и 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 минут. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 10 мл горячей воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают тигель 0,1 Н раствором соляной кислоты и доводят этим же раствором до метки.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,1 Н раствором соляной кислоты.
     
     Стандартные растворы устойчивы длительное время.
     
     Калий пиросернокислый, ч.д.а., ГОСТ 7172-76.
     
     Стильбазо, ч.д.а., ТУ 6-09-08-993-75, 0,02% раствор, устойчив в течение 2-х месяцев.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 H раствор.
     
     Уротропин, ч.д.а., ГОСТ 1381-60, 25% раствор.
     
     Кислота aскорбиновая, ч.д.а., ГОСТ 4815-64, 5% раствор, свежеприготовленный.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры бумажные, обеззоленные "синяя лента"
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл
     
     Стаканы химические, цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл
     
     Платиновый тигель или чашка
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение - 2-х минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в стакан, приливают 10 мл 0,1 Н соляной кислоты и ставят на 4-5 мин в кипящую водяную баню. Раствор сливают в мерный цилиндр на 25 мл, фильтр промывают два раза по 5 мл 0,1 Н соляной кислотой в тот же цилиндр и доводят объем до 25 мл. В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 0,15 мл 5% раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 0,02% раствора стильбазо, 1 мл 25% раствора уротропина, перемешивают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Окраска шкалы устойчива в течение 7-8 часов.
     
     Найденные по градуировочному графику количества алюминия пересчитывают на окись алюминия, пользуясь приведенными ниже коэффициентами.
     
     Концентрацию вещества в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:     
     

,

     
где  - количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета.
     
     

Коэффициент пересчета ""

__________________
     * Формула соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983