МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНТРАЦЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2746-83
     
     

           
     Твердое вещество. Плотность 1,25 при 27 °С.  216,04 °С,  342,3 °С. Растворяется в хлороформе, бензоле, малорастворим в этиловом спирте, не растворим в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на выделении антрацена из сложной смеси полициклических ароматических углеводородов при помощи тонкослойной хроматографии и последующем спектрофотометрировании спиртового раствора в УФ-области спектра.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения антрацена 0,25 мкг/мл спиртового раствора.
     
     Предел измерения в воздухе 0,125 мг/м (при отборе 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,125-5 мг/м.
     
     Метод специфичен. Определению не мешают другие ПАУ.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе не установлена. Рекомендуемая - 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Антрацен, очищенный перекристаллизацией из спирта: раствор "свидетель" и стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл в этиловом спирте.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, 96%-ный, перегнанный, нефлуоресцирующий.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
         
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Гексан нормальный, х.ч., МРТУ 6-09-3375.
     
     Диэтиловый эфир, МРТУ 6-09-5296-68, медицинский для наркоза.
     
     Окись алюминия для хроматографии, II степени активности.
     
     Пластинки для хроматографии "Силуфол".
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Спектрофотометр
     
     Аппарат Сокслета, вместимостью 100 мл
     
     Испаритель роторный
     
     Колбы Вюрца
     
     Камера для хроматографирования
     
     Пластинки стеклянные, размером 9х12 или 12х15 см
     
     Лампа ПРК-4 со светофильтром УФС-2 или УФС-3
     
     Баня водяная
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1; 0,2; 5,0 и 10,0 мл с делениями на 0,001; 0,002; 0,05 и 0,1 мл соответственно
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл
     
     Воронки с пористой пластинкой N 1
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для анализа достаточно отобрать 150-200 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета и экстрагируют бензолом в течение 4-5 часов. Из полученного экстракта удаляют бензол в роторном испарителе или в колбе Вюрца, остаток растворяют в 1-2 мл бензола и аликвоту в 0,1 или 0,2 мл наносят сплошной полосой на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия или пластинки "Силуфол". На стартовую линию отделенной части пластинки наносят каплю раствора "свидетеля". Хроматографирование ведут в системе гексан-бензол (4:1) в течение 10-15 мин (на пластинке "Силуфол" - 35-40 мин). После этого ┘..*рую пластинку освещают фильтрованным ультрафиолетовым светом и отмечают полосу, по окраске флуоресценции и положению на хроматограмме, соответствующую "свидетелю". Слой сорбента снимают, помещают в воронку с пористой пластинкой и промывают диэтиловым эфиром до отсутствия флуоресценции стекающих с воронки капель эфира. Эфир из экстракта упаривают на водяной бане при температуре около 40 °С. Остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кварцевых кюветах с шириной слоя 10 мм относительно чистого этилового спирта при трех длинах волн: 370, 375 и 380 нм. В случае, если величина оптической плотности раствора пробы при 375 нм будет больше 1,2-1,3, раствор необходимо разбавить спиртом и снова произвести замеры оптических плотностей.
___________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Предварительно фотометрируют при тех же условиях рабочий стандартный раствор антрацена с концентрацией 10 мкг/мл.
     
     Концентрацию антрацена в пробе () выражают в мкг/мл и вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация стандартного раствора антрацена, мкг/мл;
     
      - разности оптических плотностей раствора пробы при трех длинах волн;
     
      - разности оптических плотностей стандартного раствора антрацена при тех же длинах волн.
     
     Концентрацию антрацена () в воздухе в мг/м рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - концентрация антрацена в пробе, мкг/мл;
     
      - объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983