МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БРОМИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2747-83
     
     

          
     Бесцветный газ, легко сгущаемый в жидкость. Плотность - 3,97 г/л,  -93,6 °С,  3,56 °С. Легко растворяется в спирте, эфире, бензоле, хлороформе. В воде мало растворим.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии бромистого метила и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
     
     Предел измерения бромистого метила 0,3 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,12 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,12-6 мг/м.
     
     Многие галоидпроизводные метана и этана мешают определению. Мешающее влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация бромистого метила в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Бромистый метил, х.ч., ТУ МХП 3372-62.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, с 5 мл пиридина вносят 0,1 мл бромистого метила, охлажденного до -6 °С - -7 °С, и вновь взвешивают. Выпавший осадок растворяют при добавлении 1 мл воды и разбавляют жидкость пиридином до метки. Раствор устойчив в течение 7 суток.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 3 мкг/мл, готовят соответствующим разведением пиридином основного раствора. Растворы устойчивы в течение 2-х суток.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мл пиридина, отбирают фракцию, кипящую при ° 114-116 °C. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 H раствор.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Йодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74, 40% раствор.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     Индикаторная вата.
     
     Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и сушат при 85-90 °С. Погружают 10 г ваты на 20 минут в 40% раствор йодида калия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла. Сменяют вату при заметном пожелтении.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Индикаторная трубка, диаметр 6-7 мм
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 2 мл пиридина. Сосуды погружают в охлаждающую смесь (-3 °С - -1 °С). В присутствии хлора или брома в воздухе перед поглотительным сосудом устанавливают трубку, заполненную 0,3-0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если появившийся слой йода достигнет середины слоя ваты. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5 л воздуха в течение 7-8 минут.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл 1 Н раствора едкого натра и нагревают 30 минут при 100° на водяной бане. По охлаждении прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят объем водой до 4 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание бромистого метила в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 5.
     
     

Таблица 5

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию бромистого метила в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество бромистого метила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983