МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ДИБРОМПРОПАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2749-83
|
CH |
М=201,90 |
·ВrCHВr·СН
Бесцветная жидкость. Плотность - 1,94, 
-55,5 °С, 
140 °С. Растворяется в эфире и этиловом спирте, мало растворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии 1,2-дибромпропана и пиридина с анилином.
Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин
Предел измерения 1,2-дибромпропана 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе 0,8 мг/м
(при отборе 7,5 л).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,8-24 мг/м.
Определению мешают 1,2-дихлорэтан, 1,2-дибромэтан, дианурхлорид.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация 1,2-дибромпропана в воздухе 5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
1,2-дибромпропан, 140-142 °С.
Основной раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина и взвешивают, добавляют 0,1 мл дибромпропана и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки пиридином и тщательно перемешивают.
Стандартный раствор, содержащий 60 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора.
Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
Пиридин помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют кристаллическую щелочь (6-7 г на 100 мл пиридина) и кипятят 1 час. Пиридин перегоняют, предварительно добавляя на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °C. Хранят в темном месте. В том случае, если холостая проба окрашивается, продукт вновь перегоняют.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 H раствор.
Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, 184,4 °С.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр, спектрофотометр
Аспирационное устройство
Поглотительные сосуды Зайцева
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха в течение 5 минут.
Условия анализа
Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и нагревают 1 ч в кипящей водяной бане. По охлаждении вносят 0,5 мл раствора щелочи, 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание 1,2-дибромпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.
Таблица 7
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 60 мкг/мл, мл |
Пиридин, |
Содержание дибромпропана, |
|
1 |
0 |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,05 |
1,95 |
3 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
6 |
|
4 |
0,15 |
1,85 |
9 |
|
5 |
0,25 |
1,75 |
15 |
|
6 |
0,5 |
1,5 |
20 |
|
7 |
1,0 |
1,0 |
60 |
|
8 |
1,5 |
0,5 |
90 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию 1,2-дибромпропана в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество 1,2-дибромпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983