МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2750-83
     
     

          
     Диметилацетамид представляет собой бесцветную жидкость с  165,5 °С,  0,943 °С. Давление паров при  25 °С - .....* мм рт.ст. Хорошо растворяется в воде и других растворителях.
_____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения диметилацетамида в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг (2,5 мкг/мл).
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - 0,5-10 мг/м.
     
     Диметилформамид не мешает определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения диметилацетамида в воздухе ±10%.
     
     Рекомендуемая предельно допустимая концентрация диметилацетамида в воздухе - 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Диметилацетамид, х.ч., ТУ 6-09-537-73.
     
     Основной раствор диметилацетамида. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают 5-10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску диметилацетамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы с содержанием от 2,5 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного раствора водой. Растворы устойчивы 5-6 дней.
     
     Твердый носитель - хроматон-N-AW-ДМСS (0,25-0,31 мм).
     
     Жидкая фаза - Карбовакс 20 М.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Едкое кали, х.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Хроматографическая колонка стальная (1 м х 3 мм)
     
     Поглотительные сосуды Полежаева
     
     Микрошприцы, вместимостью 10 мкл
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 6-8 см, диаметром 1,5 см
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,3-0,5 л/мин через один поглотительный сосуд с 1 мл дистиллированной воды.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха в течение 10-20 минут. При хранении в холодильнике пробы устойчивы 2-3 дня.
     

Условия анализа

     
     Для приготовления насадки хроматон вначале модифицируют 5-ю процентами едкого кали по отношению к носителю. В качестве растворителя при этом используют метиловый или этиловый спирты. После испарения спирта на хроматон наносят 10% Карбовакса 20 М в хлороформе. Остаток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане при температуре 40-50 °С при осторожном помешивании. Приготовленной насадкой заполняют колонку под вакуумом и кондиционируют в токе азота при 150 °С в течение 8-10 часов.
     
     Водный раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 2 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Хроматографирование проводят при следующих условиях.
     

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.
     
     Калибровку проводят с помощью стандартных растворов диметилацетамида в воде с концентрацией 2,5-50 мкг/мл. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от концентрации (мкг/мл).
     
     Концентрацию диметилацетамида в воздухе мг/м рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество диметилацетамида, найденное по графику, мкг/мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983