МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
о-ДИХЛОРБЕНЗОЛА И п-ДИХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2751-83
     
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность 1,304 при 20 °С,  -24,8 °С,  172 °С. Растворяется в эфире, этиловом спирте, бензоле, ограниченно растворяется в воде.
     

     
     Твердое вещество. Плотность 1,458 при 20,5 °С,  530 °С,  173,4 °С. Трудно растворим в воде и этиловом спирте, легко растворим в эфире.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии нитропроизводных дихлорбензола и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Предел измерения о-дихлорбензола 0,5 мкг, п-дихлорбензола - 1,0 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе о-дихлорбензола 2 мг/м (при отборе 5 л), п-дихлорбензола - 4 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций для о-дихлорбензола - 2-40 мг/м, для п-дихлорбензола - 4-40 мг/м.
     
     Определению не мешают хлор, хлористый водород, аммиак, толуилендиизоцианат и толуилендиамин.
     
     Определению мешают хлорбензол, бромбензол, трихлорбензол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация дихлорбензола в воздухе 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     о-Дихлорбензол, ТУ 6-09-2613-72,  179 °С.
     
     п-Дихлорбензол, МРТУ 6-09-1975-64,  53 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу на 25 мл с 5 мл нитрационной смеси вносят 25-30 мг орто- или п-дихлорбензола и вновь взвешивают. Осадок растворяют и помещают в кипящую водяную баню на 10 минут. По охлаждении объем жидкости доводят нитросмесью до метки и вычисляют содержание веществ в 1 мл раствора.
     
     Стандартные растворы N 1, содержащие 100 мкг/мл (о-дихлорбензол) и 200 мкг/мл (п-дихлорбензол), готовят соответствующим разведением основного раствора разбавленной нитрационной смесью (1:1).
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3, содержащие 50 мкг/мл и 10 мкг/мл о- и п-дихлорбензола, готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1 разбавленной нитросмесью (1:1). Растворы устойчивы в течение 6-8 суток.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл.1,835.
     
     Аммоний азотнокислый, х.ч., ГОСТ 22867-77.
     
     Нитрационная смесь. Растворяют 10 г высушенного при 80-85 °С азотнокислого аммония в 100 мл серной кислоты, пл.1,835.
     
     Нитрационная смесь, разбавленная водой 1:1.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 40% раствор.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мл пиридина, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева (малая модель)
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 1 мл нитрационной смеси.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха в течение 3-4 минут (для о-дихлорбензола) и 2 л воздуха в течение 6-7 минут (для п-дихлорбензола).
     

Условия анализа

     
     Поглотительные сосуды с пробой нагревают 10 мин при 100 °С, охлаждают, пробу разбавляют 1 мл воды и сливают растворы обоих поглотительных сосудов вместе.
     
     0,2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл пиридина и нагревают 1 час при 100 °С. После охлаждения приливают 0,5 мл 40% раствора щелочи и энергично встряхивают 1 мин. Через 5 мин вносят 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят объем жидкости водой до 8 мл, перемешивают до полного растворения осадка и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска растворов устойчива в течение 3 часов.
     
     Содержание о-дихлорбензола и п-дихлорбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенным градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят шкалы стандартов согласно таблицам 8, 9.
     
     

Таблица 8

     
Шкала стандартов
(о-дихлорбензол)

     
     
Таблица 9

Шкала стандартов
(п-дихлорбензол)

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию о-дихлорбензола и п-дихлорбензола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество о- и п-дихлорбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983