МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРЕХФТОРИСТОЙ И ТРЕХХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2766-83
     
     

     
     Бесцветное кристаллическое вещество. Плотность 4,4.  292±8 °С,  319 °С. Растворяется в воде, метиловом спирте, ацетоне, бензоле, диоксане, хлорбензоле, гептане.
     

     
     Бесцветное кристаллическое вещество. Плотность 3,14.  73,4 °С,  223 °С. Растворяется в спирте, сероуглероде, бензоле, соляной, бромистоводородной и уксусной кислотах.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении трехфтористой и треххлористой сурьмы в присутствии HCl до ионов SbCl, образующих с бриллиантовым зеленым окрашенный продукт.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения трехфтористой и треххлористой сурьмы 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,08 мг/м (при отборе 100 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,08-0,4 мг/м.
     
     Определению мешают соединения таллия.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация трехфтористой и треххлористой сурьмы в воздухе в пересчете на сурьму 0,3 мг/м (с обязательным контролем HF и HCl в воздухе).
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Калий сурьмяновиннокислый SbO(CHOK)·1/2HO, х.ч., ТУ 6-09-803-76.
     
     Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл сурьмы, готовят растворением 0,0273 г сурьмяновиннокислого калия в 200 мл воды.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз водой.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная водой (1:1).
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 7% раствор. Раствор устойчив 2 недели.
     
     Мочевина, ч.д.а., ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор. Растворяют 50 г мочевины в 50 мл горячей воды.
     
     Бриллиантовый зеленый, ч., ТУ 6-09-4278-76. Растворяют 1 г красителя при нагревании на водяной бане в 100 мл спирто-водного раствора (1:3). После охлаждения раствор отфильтровывают и хранят в склянке из темного стекла.
     
     Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры бумажные, обеззоленные "синяя лента"
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Стаканы химические, цилиндры, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха в течение 6 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр вынимают из патрона, помещают в стакан и заливают 10 мл соляной кислоты. Раствор фильтруют, фильтр промывают дважды по 5 мл соляной кислотой, фильтруя через ту же воронку, объем раствора доводят до 20 мл. В пробирку вносят 4,5 мл пробы, добавляют 1 мл воды, 0,5 мл раствора нитрита натрия и хорошо перемешивают. Спустя несколько минут прибавляют 0,5 мл раствора мочевины, перемешивают и через 5 минут добавляют 0,1 мл раствора бриллиантового зеленого. Раствор перемешивают и окрашенное соединение экстрагируют 2,5 мл толуола. Толуол переносят в кювету с толщиной слоя 5 мм и фотометрируют при длине волны 610 нм.
     
     Содержание сурьмы в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию сурьмы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество сурьмы, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983