МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, ТЕТРАХЛОРЭТАНА  И ТЕТРАБРОМЭТАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2767-83
     
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность 1,44 при 15 °С,  -86,4 °С,  88-90 °С. Растворяется в этиловом спирте и эфире, в воде малорастворим.
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность 1,602 при 15 °С,  -43,8 °С,  62 °С при 45 мм рт.ст. Растворяется в этиловом спирте и эфире, в воде не растворяется.
     

     
     Бледно-желтая жидкость. Плотность 2,967 при 20 °С,  0,1 °С,  144 °С при 40 мм рт.ст. Растворяется в этиловом спирте, эфире, хлороформе, анилине, в воде малорастворим.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии галоидопроизводных этана и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
     
     Предел измерения трихлорэтилена и тетрахлорэтана 0,3 мкг и 0,7 мкг тетрабромэтана в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе трихлорэтилена и тетрахлорэтана 0,6 мг/м (при отборе 1 л) и 0,3 мг/м тетрабромэтана (при отборе 4,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе трихлорэтилена и тетрахлорэтана 0,6-20 мг/м и 0,3-8,5 мг/м тетрабромэтана.
     
     Определению мешают галоидопроизводные метана и этана, хлор и бром.
     
     Мешающее влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации трихлорэтилена в воздухе 10 мг/м, тетрахлорэтана 5 мг/м, тетрабромэтана 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Трихлорэтилен,  87,2 °С.
     
     Тетрахлорэтан,  146,1 °С
     
     Тетрабромэтан,  243,5 °С
     
     Основной раствор. Растворяют точную навеску веществ в пиридине.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 20 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 2 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением пиридином основного раствора. Сохраняются соответственно 24-6 часов.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 Н раствор.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Йодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74, 40% раствор.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     Индикаторная вата.
     
     Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и сушат при 85-90 °С. Погружают 10 г ваты на 20 минут в 40% раствор йодида калия, отжимают между листами фильтрованной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла. Сменяют вату при заметном пожелтении.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 50 мл
     
     Индикаторная трубка, диаметром 6-7 мм
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2-0,3 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда Зайцева, содержащих по 2 мл пиридина, при охлаждении (вода+лед). В присутствии в воздухе хлора или брома перед поглотительным сосудом устанавливают трубку, заполненную 0,3-0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если появившийся окрашенный слой йодида достигнет середины слоя ваты.
     
     Для определения 1/2ПДК трихлорэтилена и тетрахлорэтана достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 2-х минут, для определения 1/2ПДК тетрабромэтана достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 10 минут.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл 1 Н раствора едкого натра и нагревают 1-2 минуты при 100 °С. По охлаждении прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,.....* мл анилина, доводят объем водой до 4 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окрашенные растворы сохраняются в течение 3 часов.
_____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Содержание веществ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенным градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят шкалы стандартов согласно таблицам 23, 24.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов (трихлорэтилен и тетрахлорэтан)

     
     
Таблица 24.

     
Шкала стандартов (тетрабромэтан)

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество трихлорэтилена (тетрахлорэтана, тетрабромэтана), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983