МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (перхлорэтилена) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2769-83
     
     

     
     Желтый порошок. Плотность 2,98 при 20 °С,  187 °С,  - возгоняется.
     
     Растворяется в сероуглероде, бензоле, хлороформе, толуоле, трудно растворим в спирте и эфире. В воде не растворим.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении тетрахлорэтилена до хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, превращении его в трихлоруксусную кислоту, которая при взаимодействии с пиридином и анилином образует дианилид глутаконового альдегида.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Предел измерения тетрахлорэтилена 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 1 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1-40 мг/м.
     
     Определению мешают хлорбензол, дихлорбензол, трихлорбензол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация тетрахлорэтилена в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Тетрахлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-4084-75,  121 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу на 10 мл, содержащую 2-3 мл уксусной кислоты, вносят 250-300 мг тетрахлорэтилена, взвешивают вторично и доводят уксусной кислотой до метки.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 25 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением основного раствора уксусной кислотой.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 10 мкг/л, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 серной кислотой. Стандартные растворы N 2 и N 3 устойчивы в течение 10 суток.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл пиридина 6-7 г щелочи) и перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл пиридина 3-4 г кристаллической щелочи. Отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% и 1 Н растворы.
     
     Калий азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4217-77. Сушат в течение 1 ч при 80 °С.
     
     Силикагель. Адсорбент размельчают в ступке, отбирают фракцию с размером зерен 0,25-0,5 мм, кипятят 3 ч с азотной кислотой (1:3), промывают, сушат и активируют 2-3 ч при 350-400 °С.
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Стеклянная трубка, длиной 50 мм, диаметром 4 мм.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, вместимостью 10 и 25 мл, делительные воронки вместимостью 15-20 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через стеклянную трубку, содержащую 200 мг силикагеля. Силикагель закрепляют в трубке пыжами из медной нелакированной проволоки. Пробы сохраняются 1 сутки.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1 минуты.
     

Условия анализа

     
     Из трубки вынимают пыжи, силикагель высыпают в пробирку с пришлифованной пробкой, вносят 40-50 мг азотнокислого калия и 0,5 мл серной кислоты, тщательно перемешивают, через 20 минут приливают 0,5 мл воды и осторожно небольшими порциями, при перемешивании, добавляют 2,5 мл 20% раствора едкого натра. В теплую смесь (не допуская кристаллизации) вносят 2 мл пиридина и смесь энергично встряхивают в течение 1 минуты. Переливают в делительную воронку, после расслоения нижний слой сливают. Отбирают в колориметрическую пробирку 2 мл пиридинового слоя, добавляют 1,3 мл пиридина, 0,3 мл 1 Н раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 3 минуты в кипящей водяной бане. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,.....* мл анилина, разбавляют до 8 мл водой и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
_____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Содержание тетрахлорэтилена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 25.
     
     

Таблица 25

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию тетрахлорэтилена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество тетрахлорэтилена, найденное в анализируемом объеме пробы, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983