МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
м-ХЛОРФЕНИЛИЗОЦИАНАТА И п-ХЛОРФЕНИЛИЗОЦИАНАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2775-83
     
     

     
     Жидкость, температура кипения 113 °С при 43 мм рт.ст.
     

     
     Твердое вещество, плотность 1,249 при 20 °С,  31-32 °С,  115 °С.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на щелочном гидролизе изоцианатов. Образующиеся м-хлоранилин и п-хлоранилин определяют по реакции сочетания с -нафтолом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 1 Н раствор едкого кали.
     
     Предел измерения м- и п-хлорфенилизоцианатов 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 7,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,25-10 мг/м.
     
     Определению не мешает аммиак. Анилин, м- и п-хлоранилин мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе м-хлорфенилизоцианата и п-хлорфенилизоцианата 0,5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     м-Хлорфенилизоцианат,  110 °С.
     
     п-Хлорфенилизоцианат,  30-31 °С.
     
     Перекристаллизовывают из сухого перегнанного хлорбензола. Хлорбензол сушат прокаленным сульфатом меди.
     
     Основной раствор. Мерную колбу на 25 мл с 3-4 мл 1 Н раствора KОН взвешивают, вносят 2-3 капли м-хлорфенилизоцианата или около 50 мг кристаллического п-хлорфенилизоцианата, вновь взвешивают и доводят раствором едкого кали до метки. Для полного растворения изоцианатов требуется не менее 1 часа.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы N 1 и N 2 устойчивы в течение 7 суток.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
     
     Натрий бромистый, х.ч., ГОСТ 4169-76.
     
     Раствор смеси азотистокислого натрия и бромистого натрия. Растворяют 7 г нитрита натрия и 12 г бромида натрия в 100 мл воды.
     
     Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 10% раствор.
     
     Кали едкое, х.ч., ГОСТ 4203-65, 1 Н раствор.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 2 Н раствор.
     
     -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79, 0,1% раствор в этиловом спирте.
     
     Щелочной раствор -нафтола, свежеприготовленный, смешивают с 4 мл 20% раствора едкого натра и 5 мл 0,1% раствора -нафтола.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл 1 Н раствора едкого кали.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха в течение 16 минут.     
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного сосуда 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,1 мл 10% раствора аммиака, по 1 мл 2 Н уксусной кислоты и разбавляют водой по 5 мл. Вносят 0,3 мл раствора смеси азотистокислого и бромистого натрия, через 10 минут приливают 0,9 мл щелочного раствора -нафтола, доводят смесь этиловым спиртом до 8 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 490-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Содержание изоцианатов в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 31.
     
     

Таблица 31

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива 2 часа.
     
     Концентрацию м-хлорфенилизоцианата и п-хлорфенилизоцианата в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество изоцианатов, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
     
             
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983